发明名称 |
去甲托品醇的新制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种生产和制备去甲托品醇的新方法。以N-烷氧羰基去甲托品醇为原料,采用较少量的氢氧化钾(2~10当量),在高温(100~160℃)高压(1~10大气压)下快速水解,反应结束后冷却到-5~10℃,过滤收集析出的产物,经乙酸乙酯重结晶而得纯度>99%的产品。经GC检测,该产物全部为外向型结构。该方法具有以下优点:1.氢氧化钾用量减少到原用量的10~25%,节约了成本。2.省略了氯仿萃取的烦琐操作,既节约了溶剂,节省了大量劳动力,又减少了污染。3.高压釜操作时的实际压力仅5kg左右,相对还是安全的,消除了氯仿和氢氧化钾反应产生的爆炸危险。4.产品的色泽和纯度更高。 |
申请公布号 |
CN101684117A |
申请公布日期 |
2010.03.31 |
申请号 |
CN200810170113.0 |
申请日期 |
2008.09.27 |
申请人 |
宁波市医药技术研究有限公司 |
发明人 |
费志刚;张海诚;黄道飞 |
分类号 |
C07D451/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07D451/06(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1、一种去甲托品醇的制备方法,其特征为包含如下步骤:以N-烷氧羰基去甲托品醇为原料,采用氢氧化钾的水溶液,在温度100~160℃,压力1~10kg/cm2下水解,反应结束后冷却到-5~10℃,收集析出的产物,经重结晶而得纯品。 |
地址 |
315204浙江省宁波市镇海区蟹浦化工区凤翔路8号精细合成中心 |