一种石油焦预氧化处理制备炭分子筛的方法

摘要

本发明涉及一种石油焦预氧化处理制备炭分子筛的方法，其方法步骤是：首先将石油焦粉碎，然后采用氧化剂对石油焦粉进行浸渍氧化处理，使之化学组成结构与表面性质发生改变，以利于在后续炭化和活化过程中孔隙结构的形成和发展。再加入适量粘结剂、粘结助剂及水进行捏合，捏合均匀后将该捏合物进行成型处理，成型处理物经干燥处理后进行炭化，然后根据需要进行控制活化以及碳沉积调孔处理。本发明的有益效果是，获得本发明所述的炭分子筛强度高，微孔孔容大，孔径分布窄，产品可用于PSA法空气分离制氮。

主权项

1、一种石油焦预氧化处理制备炭分子筛的方法，其特征在于：其方法步骤是：(1)首先将石油焦粉碎至粒径小于5～10μm，其中90％小于5μm；(2)预氧化处理：将石油焦浸入配制好质量浓度为10～98％氧化性介质溶液中，在室温下连续搅拌0.5～4小时，使之混合均匀，反应停止后再水洗至滤液pH值为5～6，在100～110℃干燥2～6小时；(3)加入粘结剂、粘结助剂及水进行捏合，再挤压成型，捏合成型时物料的质量比为，石油焦粉∶粘结剂∶粘结助剂∶水为1∶0.2～0.7∶0.02～0.1∶0.4～0.8；(4)成型物经干燥处理后进行炭化、活化和碳沉积调孔处理，即获得本发明所述的炭分子筛，炭化条件为：转炉炭化，升温速率2～10℃/min，温度为800～900℃，氮气或氩气保护；碳沉积调孔处理条件为：碳沉积试剂为苯或甲烷，体积浓度为3～20％，载气为氮气或氩气，沉积温度为700～800℃，时间为0.5～3h；活化条件为：活化剂为水蒸气或二氧化碳，体积浓度为30～80％，载气为氮气或氩气，活化温度为800～900℃，活化时间为0.5～3h。