人参皂苷Rh1的制备方法

摘要

本发明公开了一种人参皂苷Rh1的制备方法。虽然已有应用酸水解法从人参皂苷制备总次苷及其制剂的方法，但酸水解后需经过较复杂的程序脱酸，而且尚无专门制备高纯度Rh1的报道。本发明提供了一种人参皂苷Rh1的制备方法。其特征在于将原人参三醇组人参皂苷，加入冰醋酸水解，以大孔吸附树脂柱层析脱酸，得到富集人参皂苷Rh1的次苷部位，用反相中压柱层析进行纯化，得纯度大于90％的人参皂苷Rh1。该方法采用大孔吸附树脂柱层析脱酸，保证总次苷的高转移率，水解条件温和，反应周期短，有效节约成本及能源，易于工业化生产，从而保证Rh1的高收率，并提高纯度。

主权项

1、一种人参皂苷Rh1的制备方法，其特征在于，具体通过以下生产步骤实现：A、酸水解：将纯度大于80％的三醇组人参皂苷，加7～9倍量的水溶解，加入冰醋酸，使冰醋酸浓度达15-25％，将上述混合液置于水浴锅中，50～70℃水解5-7小时；B、脱酸：水解液冷却至室温，以大孔吸附树脂柱层析脱酸，用水洗脱，流速8-12ml/min，至流出液为中性，用浓度为85％以上的乙醇洗脱，至薄层色谱检测无紫色斑点；C、富集：脱酸后的水解液浓缩，干燥，用68～72％的甲醇溶解，加入2倍量的硅胶拌样，挥去甲醇，干法装柱，硅胶柱层析，以氯仿∶甲醇∶水＝8∶2∶0.2为流动相，展开，洗脱，薄层层析跟踪检测，富集Rh1部位；D、纯化：上述富集得到的Rh1用中压柱层析进行纯化，层析材料为反相键合硅胶，用浓度为50-65％的甲醇等度洗脱，薄层层析跟踪检测，合并Rh1部位，减压浓缩，干燥，用高效液相色谱法检测人参皂苷Rh1的纯度，大于90％。