一种帕马溴生产工艺

摘要

本发明公开了一种帕马溴生产工艺，该工艺主要为三个部分，8-溴茶碱的合成、粗品帕马溴的合成以及帕马溴的精制，工艺过程易操作，产品的收率和纯度高，最终经精制后的帕马溴纯度不小于99.0％，反应收率达到86％以上，在帕马溴精制过程中采用体积百分比浓度75～90％的乙醇作为溶剂，结晶后的帕马溴不粘壁，容易取出，且产品的纯度高，符合相关标准。

主权项

1、一种帕马溴生产工艺，其特征在于包括以下步骤：1)8-溴茶碱的合成向反应容器内加入冰醋酸、水和茶碱，升温至50～55℃，搅拌溶解，然后滴加溴，在50～55℃下搅拌反应1～1.5小时，然后冷却至20～25℃，抽滤，滤饼用水洗涤，洗涤后的滤饼75～85℃下烘干得8-溴茶碱；2)粗品帕马溴的合成向装有回流冷凝管的反应容器内加入水、步骤1)制得的8-溴茶碱和2-氨基-2-甲基-1-丙醇，加热至50～55℃，搅拌反应10～20min，趁热抽滤除去不溶物，滤液在50～60℃下减压蒸馏回收水，向剩余溶液中加入乙醇，搅拌均匀，冷却至室温，过滤，滤饼用乙醇洗涤，然后将洗涤后的滤饼在50～60℃下减压烘干得粗品帕马溴；3)帕马溴的精制将粗品帕马溴加入反应容器中，再加入体积百分比浓度75～90％的乙醇，加热至50～55℃，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌15～20min，趁热抽滤，滤液放置结晶，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，然后将洗涤后的滤饼在50～60℃下减压烘干得帕马溴。