一种姜黄素键合硅胶液相色谱固定相的制备方法

摘要

本发明涉及一种姜黄素键合硅胶液相色谱固定相的制备方法，包括二步：第一步制备γ-缩水甘油醚氧丙基键合硅胶前体；第二步以无水甲苯为溶剂，氢化钠为催化剂，将前体硅胶与姜黄素在氮气保护和搅拌下回流反应24小时，过滤出固体，溶剂充分洗涤，固体经丙酮索氏抽提除去孔中未反应的姜黄素，真空干燥，制备出姜黄素键合硅胶液相色谱固定相。本发明方法具有操作简便、反应条件温和、制备成本较低和方法适用性广等特点，且所制备的姜黄素键合硅胶固定相表面配体键合浓度较高，由于键合的配体有一定的抗菌功能，与传统烷基键合相相比较，姜黄素键合硅胶固定相长期放置时不易滋生细菌，从而能保持稳定的色谱性能。

主权项

1.一种姜黄素键合硅胶液相色谱固定相的制备方法，其特征在于，具体步骤为：(1)在氮气气氛下，活化硅胶的质量∶偶联剂的摩尔数∶无水甲苯的体积的比值为1∶3∶10～1∶4.5∶15，活化硅胶质量的单位为g，偶联剂摩尔数的单位为mmoL，无水甲苯体积的单位为mL；在搅拌状态下，将偶联剂加入到无水甲苯中，油浴加热至110～115℃，在甲苯溶剂回流状态下反应10～12小时，冷却，过滤，固体用甲苯和丙酮洗除多余的偶联剂，55～65℃下真空干燥14～18小时，得到γ-缩水甘油醚氧丙基硅胶前体；(2)活化硅胶的质量∶姜黄素的摩尔数∶氢化钠的摩尔数∶无水甲苯的体积的比值为1∶1.36∶1.80∶10～1∶1.44∶2.20∶15，活化硅胶质量的单位为g，姜黄素摩尔数的单位为mmol，氢化钠摩尔数的单位mmol，无水甲苯体积的单位ml；搅拌4～6小时，过滤，得到清液，在搅拌状态下，将γ-缩水甘油醚氧丙基硅胶前体加入到清液中，甲苯回流温度下反应16～18小时，用甲苯作溶剂抽提9～11小时，再依次用甲苯和丙酮反复洗涤至滤液变清亮为止，抽滤，固体在75～85℃真空干燥15～17小时，制得姜黄素键合硅胶液相色谱固定相。