从硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的工艺

摘要

本发明从硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的工艺属于氨基苯酚技术领域，它是在金属盐溶液中从硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚的工艺，其中原料的质量配比为路易斯酸金属盐∶负载型金属Pt催化剂∶硝基苯∶十六烷基三甲基溴化铵∶水＝0.5～5∶0.1～0.3∶1～5∶0.01∶50，反应条件为氢气分压为0.1～1.0MPa，反应温度为80～200℃，反应1～10小时。反应是在中性或弱酸性的金属盐溶液中进行反应，对设备材质要求不高，避免了后处理过程中使用大量的氨水，简化了生产工艺，且克服了设备腐蚀和环境污染严重的问题，金属盐和催化剂能够从反应体系中分离出来并重复使用，降低了生产成本，也避免了废液的排放，PAP的收率高达25～73％。

主权项

1.从硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的工艺，其特征在于：是在路易斯酸金属盐溶液中从硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚的工艺，其步骤如下：第一步，将路易斯酸金属盐、负载型金属Pt催化剂、硝基苯、十六烷基三甲基溴化铵和水放入高压反应釜中，其质量配比为路易斯酸金属盐∶负载型金属Pt催化剂∶硝基苯∶十六烷基三甲基溴化铵∶水＝0.5～5∶0.1～0.3∶1～5∶0.01∶50，其中十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，水为溶剂；其中，所述的路易斯酸金属盐为硫酸铁、硫酸锌、硫酸锆、氯化铁、氯化锌、硝酸铁、硝酸锌或硝酸锆；第二步，在上述高压反应釜中，以N2置换空气8～12分钟后，通入H2，至氢气分压为0.1～1.0MPa，反应温度为80～200℃，反应1～10小时，使硝基苯转化为对氨基苯酚；第三步，在第二步的反应结束后，趁热将生成的反应液过滤，滤出负载型金属Pt催化剂，再用热甲苯萃取出反应液中未反应完的硝基苯和苯胺；第四步，向第三步萃取后的反应液中加入无水乙醇，无水乙醇与该反应液体积比为2∶1，析出路易斯酸金属盐，过滤，将滤出的路易斯酸金属盐与第三步滤出的负载型金属Pt催化剂重新循环使用；第五步，将第四步得到的析出路易斯酸金属盐后的含无水乙醇的反应液，于40～60℃、0.05～0.09MPa真空压力下减压蒸馏，分离出乙醇并浓缩掉五分之三的第一步中所加的溶剂水后，冷却至0℃，析出结晶，过滤，得到的结晶即为对氨基苯酚产品。