低温热处理还原氧化镍前体法制备Ni₂P

摘要

本发明提出一种利用次磷酸钠热分解产生的磷化氢还原氧化镍前体来制备磷化镍(Ni₂P)的新方法。该方法采用硝酸镍为镍源焙烧后得到氧化镍，将所得氧化镍浸渍次磷酸钠溶液后得到前体，通过对前体进行简单的低温热处理来合成负载型和非负载型Ni₂P。本发明的特点在于所采用的工艺简单，Ni₂P制备温度低，生产周期短，不需要程序升温等复杂的步骤，仅需常压下简单的热处理。所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。该类催化剂因具有很高的加氢脱硫和加氢脱氮活性，可广泛用于油品的加氢处理。

主权项

1.本发明提出一种利用次磷酸钠热分解产生的磷化氢还原氧化镍前体来制备磷化镍(Ni2P)的新方法。该方法采用硝酸镍为镍源焙烧后得到氧化镍，将所得氧化镍浸渍次磷酸钠溶液后得到前体，通过对前体进行简单的低温热处理来合成负载型和非负载型Ni2P。本发明的特点在于所采用的工艺简单，Ni2P制备温度低，生产周期短，不需要程序升温等复杂的步骤，仅需常压下简单的热处理。所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。Ni2P合成步骤如下：称取一定量的硝酸镍在550℃空气气氛下焙烧2小时即可得到氧化镍。在室温搅拌下，按照化学计量关系，将所需量的次磷酸钠溶于去离子水中，搅拌溶解后将所需量的氧化镍加入到溶液中浸渍，充分搅拌2小时后将所得溶液在一定温度下烘干。然后将烘干后的前体粉末研磨后装入反应器内，在静态的氮气保护气氛中将前体在一定温度下热处理10分钟以上。然后将所得产物水洗后烘干即得到所需的Ni2P。负载型Ni2P的制备过程需要两步浸渍来实现，第一步浸渍是将载体浸渍硝酸镍溶液后烘干，然后在550℃焙烧2小时即可得到负载型氧化镍，其余步骤与非负载型Ni2P的制备步骤相同。