从苯乙酮一锅法直接制备α-氟代苯乙酮的方法

摘要

本发明公开了一种从苯乙酮一锅法直接制备α-氟代苯乙酮的方法，该方法是：先制备低共熔物，在10～100℃的温度条件，依次加入苯乙酮类化合物和α-卤代试剂反应3～5小时；再加入亲核氟化试剂在50～150℃的温度条件，反应5～10小时；其中，α-卤代试剂用量为苯乙酮类化合物摩尔量的0.5～2.0倍；亲核氟化试剂用量为苯乙酮类化合物摩尔量的1～10倍；低共熔物与苯乙酮类化合物摩尔量比为5∶1～1∶1。本发明直接使用各种易得的苯乙酮类化合物作原料，通过把α-卤代反应和亲核氟化反应的组合，实现一锅法高效获得α-氟代苯乙酮类化合物；其反应条件温和，方法简便，降低α-氟代苯乙酮类化合物的合成成本，具有较好的工业化前景。

主权项

1、一种从苯乙酮一锅法直接制备α-氟代苯乙酮的方法，其特征在于该方法是将苯乙酮类化合物在低共熔物中，依次加入α-卤代试剂和亲核氟化试剂进行反应，一锅法直接制备相应的α-氟代苯乙酮；其中：苯乙酮类化合物指下述化合物：式中R¹、R²、R³，R⁴、R⁵各为H、CH₃、-OCH₃、-OBn、-CF₃、-CN、-NO2_、-Cl、-Br取代基中的一个；反应体系直接进行反应或添加乙腈、DMF和DMSO作为减稠的溶剂，添加量为低共熔物体积的1～10倍；反应程序是：先制备低共熔物，在10～100℃的温度条件，依次加入苯乙酮类化合物和α-卤代试剂反应3～5小时；再加入亲核氟化试剂在50～150℃的温度条件，反应5～10小时；其中，α-卤代试剂用量为苯乙酮类化合物摩尔量的0.5～2.0倍；亲核氟化试剂用量为苯乙酮类化合物摩尔量的1～10倍；低共熔物与苯乙酮类化合物摩尔量比为5∶1～1∶1。