汽车催化剂中铂钯铑的一种分离富集测定方法

摘要

本发明公开了汽车催化剂中铂钯铑的一种准确的分离富集测定方法，包括：(1)样品的溶解：称取0.5~1.5g制备均匀的催化剂样品(≤150目)，放入聚四氟乙烯消化罐中，加入HCl和H₂O₂，旋紧盖子。放入恒温烘箱中溶解，取出，将其中的内容物用蒸馏水全部转移入烧杯中，蒸发，过滤入容量瓶中，定容，混匀。(2)碲共沉淀分离富集：移取一定量的样品溶液入烧杯中，加入浓HCl和Te溶液，电热板上控煮沸后，滴加SnCl₂溶液至黄色刚好消失并产生大量沉淀后再过量一些，继续加热，再补加Te溶液，煮沸并保持微沸。取下冷至室温，过滤，水洗及沉淀。滴加新鲜的温热王水溶解，再用水洗涤漏斗数次。加热溶解溶液至近干后，用HCl转移至容量瓶中定容、摇匀。(3)在选定仪器条件下，用(ICP-AES)测定Pt、Pd、Rh含量。

主权项

1、一种汽车催化剂中铂钯铑的分离富集测定方法，依次包含了下列步骤：(1)溶解：称取制备均匀的催化剂样品，放入容器中，加入15mL HCl+3～5mL H2O2，旋紧盖子，放入恒温150℃的烘箱中溶解12小时，取出，冷却至室温后开罐，将其中的内容物用蒸馏水全部转移入200mL烧杯中，在红外灯下蒸发至约20mL体积，过滤入100mL容量瓶中，定容，混匀；(2)碲共沉淀分离富集：移取25mL①中样品溶液入100mL烧杯中，加入10mL浓HCl、10mL水、8mL共沉淀剂，电热板上控温150～180℃煮沸后，滴加还原剂SnCl2溶液至黄色刚好消失并产生大量沉淀后(约2mL)再过量1mL，继续加热至沉淀进一步凝聚，再补加2mL Te溶液，加热煮沸并保持微沸30min，取下冷至室温，用30mL的G3玻砂漏斗过滤，用水洗烧杯及沉淀各5次，弃去滤液，滴加新鲜的温热王水溶解玻砂漏斗中沉淀至原烧杯中，再用水洗涤漏斗数次，在电热板上加热蒸发溶解溶液至近干后，用10％HCl转移至25mL容量瓶中定容、摇匀；(3)测定：在选定仪器条件下，建立全谱直读等离子体发射光谱仪测定汽车尾气催化剂中Pt、Pd、Rh含量的分析方法。