发明名称 |
氨基酸邓盐的制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种氨基酸邓盐制备方法,包括苯甘氨酸溶于芳香烃或脂环烃与醇的混合溶剂,加入碱及乙酰乙酸酯回流,蒸去共沸物,除去溶剂,结晶后制得成品。本发明的效果显著:总收率在96~98%,ee值≥99%,游离苯甘氨酸残留<0.2%,苯甘氨酸邓钾盐含量(高氯酸滴定法)≥99.6%,紫外分光光度吸收度≤0.05(C=10,410nm),水分≤0.5%。本发明减少能耗,操作简单、利于规模型工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101665443A |
申请公布日期 |
2010.03.10 |
申请号 |
CN200810042423.4 |
申请日期 |
2008.09.03 |
申请人 |
上海五洲药业股份有限公司;孙海全 |
发明人 |
孙海全 |
分类号 |
C07C229/36(2006.01)I;C07C227/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07C229/36(2006.01)I |
代理机构 |
上海新天专利代理有限公司 |
代理人 |
王 巍 |
主权项 |
1、一种氨基酸邓盐制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:1)苯甘氨酸溶于芳香烃或脂环烃与醇的混合溶剂,加入与苯甘氨酸等摩尔的碱,60~90℃时滴加1.15摩尔的乙酰乙酸酯,回流1~3小时;2)回流反应,同时蒸出含有烃类、醇类及水的三相共沸物,蒸出的共沸物,冷凝后经分水器分去反应生成的水,分出上层的烃类、醇类溶剂留作下批套用,下层水层弃去;3)蒸去溶剂后的反应物在40℃-60℃、压力-0.09mpa--0.095mpa下真空减压除去芳香烃或脂肪烃,再加水共沸除去多余芳香烃或脂肪烃;4)加入苯甘氨酸量的8-10倍量V/V酮类或醇类溶剂,冷却至0~5℃,2小时后结晶,过滤,在60~80℃、压力-0.09mpa--0.095mpa下减压真空干燥,即得成品。 |
地址 |
201201上海市浦东新区龙东大道4333号 |