发明名称 一种多取代烯丙基氯衍生物的合成方法
摘要 本发明公开了一种如式(I)所示的多取代烯丙基氯衍生物的合成方法,包括如下步骤:将式(II)所示的Baylis-Hillman加成物溶于有机溶剂中,在有机胺催化下于-20~40℃与由三苯基氧膦和双(三氯甲基)碳酸酯组成的氯代体系进行反应5min~5小时,反应完毕调体系pH至7.0~7.5,所得有机层经减压浓缩后进行分离提纯即得所述的多取代烯丙基氯衍生物。本发明所述的合成方法具有操作简便、反应条件温和、收率高、后处理简单、环境污染小、立体选择性高等特点,因而本发明方法具有较大的实施价值和潜在社会经济效益。
申请公布号 CN101665393A 申请公布日期 2010.03.10
申请号 CN200910152437.6 申请日期 2009.09.08
申请人 浙江工业大学 发明人 钟为慧;洪玲娟;苏为科
分类号 C07B39/00(2006.01)I;C07C69/65(2006.01)I;C07C69/734(2006.01)I;C07C67/327(2006.01)I;C07C67/307(2006.01)I;C07C205/56(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I;C07C255/35(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I;C07C49/235(2006.01)I;C07C45/65(2006.01)I;C07C45/63(2006.01)I;C07D307/54(2006.01)I 主分类号 C07B39/00(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 代理人 黄美娟;王 兵
主权项 1、一种如式(I)所示的多取代烯丙基氯衍生物的合成方法,其特征在于包括如下步骤:将式(II)所示的Baylis-Hillman加成物溶于有机溶剂中,在有机胺催化下于-20~40℃与由三苯基氧膦和双(三氯甲基)碳酸酯组成的氯代体系进行反应5min~5小时,反应完毕调体系pH至7.0~7.5,所得有机层经浓缩后进行分离提纯即得所述的多取代烯丙基氯衍生物;所述的Baylis-Hillman加成物∶有机胺∶三苯基氧膦∶双(三氯甲基)碳酸酯的投料物质的量比为1.0∶0.05~0.5∶0.2~5.0∶0.3~2.0;<img file="A2009101524370002C1.GIF" wi="693" he="229" />式(I)或式(II)中:R<sup>1</sup>为C<sub>2</sub>~C<sub>10</sub>的烷基、C<sub>3</sub>~C<sub>10</sub>环烷基、C<sub>6</sub>~C<sub>10</sub>芳基或取代芳基、C<sub>3</sub>~C<sub>8</sub>的杂环芳基、或如式(III)所示的取代基:<img file="A2009101524370002C2.GIF" wi="180" he="197" />式(III)中R<sup>3</sup>为C<sub>2</sub>~C<sub>10</sub>的烷基、C<sub>3</sub>~C<sub>10</sub>的环烷基、C<sub>6</sub>~C<sub>10</sub>芳基或取代芳基;R<sup>2</sup>为酯基、腈基、酮基、醛基、砜基。
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