发明名称 一种烷基芳基磺酸盐阴离子表面活性剂的制备方法
摘要 本发明提供了一种采用超重力技术制备烷基芳基磺酸盐阴离子表面活性剂的方法,以工业直链烷基苯、重烷基苯、石油中200~550℃的宽馏分为原料,与气态SO<sub>3</sub>在超重力反应器内进行磺化反应。将原料液加入到循环搅拌釜中,向超重力反应器内通入气态SO<sub>3</sub>,控制气相压力保持SO<sub>3</sub>的浓度为0.05~0.18mol/L,控制原料液进料和循环液流量使回流比在4~10,反应温度20~70℃,反应时间2~7min。得到的中间产物磺酸移入老化罐老化1~4h,老化温度40~55℃,老化后的中间产物磺酸经水解、中和得到pH值为8的烷基芳基磺酸盐。75~80℃下真空蒸出部分水和溶剂得到所述烷基芳基磺酸盐阴离子表面活性剂产品。
申请公布号 CN101664656A 申请公布日期 2010.03.10
申请号 CN200910092515.8 申请日期 2009.09.17
申请人 北京化工大学 发明人 陈建峰;张迪;张鹏远;王建华;张建;毋伟;初广文;邹海魁
分类号 B01F17/12(2006.01)I 主分类号 B01F17/12(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人 刘 萍
主权项 1、一种烷基芳基磺酸盐阴离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,采用超重力和气相SO3磺化技术制备烷基芳基磺酸盐阴离子表面活性剂,具体包括以下步骤:(1)超重力反应器、循环搅拌釜和换热器构成一个循环回路,在室温下将直链烷基苯,或重烷基苯,或质量比为2∶1~1∶2的溶剂C2H4Cl2与石油中200~550℃的宽馏分的混合物三者之一作为原料液,加入到循环搅拌釜中,开启循环搅拌釜的搅拌桨和循环泵,待循环物料达到流量200~600L/h后,向超重力反应器内通入温度为55~65℃的气态SO3,随之发生磺化反应;控制SO3在超重力反应器内的浓度为0.05~0.18mol/L,通过控制来自原料液储罐的进料流量和液体循环物料的流量从而控制回流体积流量比在4~10,通过冷却介质循环罐和换热器控制磺化反应温度在25~70℃,磺化反应的时间为2~7min;得到中间产物烷基芳基磺酸并将其泵入老化罐;(2)将老化罐中的中间产物烷基芳基磺酸老化1~4h,老化温度40~55℃,其间加入为烷基芳基磺酸质量0.3%~0.5%的水;(3)将老化后的烷基芳基磺酸泵入中和反应釜,滴加来自中和剂储罐的碱液,随之发生中和反应;温度45~70℃,中和至pH值为8;在75~80℃下真空蒸出水和溶剂总质量的50%~70%后得到所述烷基芳基磺酸盐阴离子表面活性剂;上述步骤(1)有半连续操作和连续操作两种模式,其中半连续操作步骤为:将2.25~10.8kg原料液一次性加入到循环搅拌釜中并使之在超重力反应器与循环搅拌釜间作循环,待物料达流量200~600L/h后,向超重力反应器内通入气态SO3;控制反应器内压力在1.4~5atm,SO3的浓度为0.05~0.18mol/L,反应温度在25~70℃,循环时间2~7min,得到中间产物烷基芳基磺酸,之后将其泵入老化罐;连续操作步骤为:按上述半连续操作模式制备出中间产物烷基芳基磺酸后,使部分磺酸在超重力反应器与循环搅拌釜间作循环,SO3的浓度为0.05~0.18mol/L,调节新鲜原料液进料流量、液体物料的循环流量、中间产物烷基芳基磺酸的出料流量,控制系统的回流体积流量比在4~10,反应温度在25~70℃,物料在循环系统内的平均停留时间2~7min,在超重力反应器内与气态SO3总的接触时间1.5~6s,得到中间产物烷基芳基磺酸,之后按照与新鲜原料液相同的流量将其泵入老化罐。
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