一种溶胶-凝胶法制备TiO₂薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备TiO₂薄膜的方法，该方法为：(1)将Ti(OC₄H₉)溶于乙二醇独甲醚中，接着加入乙酰乙酸乙酯和甲酰胺，搅拌后加入pH调节溶液，继续搅拌后得到均匀透明的浅黄色TiO₂溶胶，静置陈化后备用；(2)将陈化后的TiO₂溶胶滴加在需要镀膜的基体表面开始涂膜，然后放入干燥箱中预干燥，再放入箱式高温电阻炉中热处理，自然冷却至室温。最后将所得薄膜放入高温蒸汽锅中处理后再放入沸水中处理，即得到TiO₂薄膜。本发明通过向溶胶前驱液中添加交联剂甲酰胺，并将热处理后的TiO₂薄膜进行蒸汽、水热联合处理，消除或减弱溶胶-凝胶法制备的TiO₂薄膜的内应力和表面微裂纹，使得薄膜表面更为光滑、致密，覆盖完整，表面均一性更好，厚度均匀，具有更好的实际使用性能。

主权项

1.一种溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、TiO2溶胶的制备和陈化先将化学纯的Ti(OC4H9)溶于分析纯的CH3OCH2CH2OH中，接着加入分析纯的CH3COCH2COOC2H5和干燥防裂剂HCONH2，室温下在恒温磁力搅拌器上进行第一次磁力搅拌得混合溶液，再往所述混合溶液加入pH调节溶液，每100ml混合溶液中加入pH调节溶液1ml～3ml，且以滴加的方式加入，pH调节溶液滴加完毕后进行第二次磁力搅拌得到均匀透明的浅黄色TiO2溶胶，静置陈化后备用；其中，Ti(OC4H9)∶CH3OCH2CH2OH∶CH3COCH2COOC2H5∶HCONH2的体积比为10∶50∶2～6∶1～4；步骤二、TiO2薄膜的制备将清洗干净的镀膜基体放入匀胶机，然后将陈化后的TiO2溶胶滴加在镀膜基体表面，接通匀胶机电源开始涂膜，然后将已涂膜的镀膜基体放入干燥箱中，以2℃/min的速度缓慢升温至100℃～150℃，并保温4～8小时后关闭干燥箱电源，冷却至室温，然后再放入箱式高温电阻炉中以2℃/min的速度缓慢升温至500℃～800℃，保温1小时，在炉内自然冷却至室温，即得到TiO2薄膜。