一种同时提高γ-氯丙基三乙氧基硅烷含量及收率的方法

摘要

本发明公开了一种同时提高γ-氯丙基三乙氧基硅烷含量及收率的方法，为采用三氯硅烷和氯丙烯生产的γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇反应，经步骤，酯化、中和和蒸馏后得γ-氯丙基三乙氧基硅烷。本发明在酯化反应中加入氯化锂、4-二甲氨基吡啶、脂肪烷基二甲基叔胺三组分作为酯化催化剂，协同催化γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇的反应，且提高产品含量同时，大大提高了γ-氯丙基三氯硅烷的转化率，提高产品收率，抑制了副反应的发生，并缩短了反应时间，降低产品杂质含量，降低产品中Cl^-含量，目标值≤50ppm。

主权项

1、一种同时提高γ-氯丙基三乙氧基硅烷含量及收率的方法，其特征在于包括步骤：1)酯化a.将250～1500份重量的氯化锂、300～1000份重量的4-二甲氨基吡啶、500～1500份重量的脂肪烷基二甲基叔胺，分别与2000～5000体积份的无水乙醇混合均匀；b.将400000～1000000份重量的γ-氯丙基三氯硅烷与1000～3000体积份含氯化锂的无水乙醇液和1500～3500体积份的含有4-二甲氨基吡啶的无水乙醇液混合均匀；c.向步骤b制得的混合液中加入无水乙醇进行酯化反应，加入无水乙醇的重量为γ-氯丙基三氯硅烷重量的0.78～0.85倍，先加入无水乙醇总重量的45～80％，加入时间3～6h，反应温度≤50℃，之后加入2000份～3000体积份的含脂肪烷基二甲基叔胺的无水乙醇液，反应温度55～60℃，加入剩余无水乙醇，酯化反应完毕；2)中和向酯化反应完毕的混合液加入2000～10000份重量的镁粉，搅拌30～60分钟后，再加入1500～6000份重量的乙醇钠，继续搅拌40～80分钟，之后进行蒸馏；3)蒸馏提取釜温145～160℃，真空度≥0.099MPa，顶温达98～102℃的镏分得γ-氯丙基三乙氧基硅烷。