一种三乙膦酸铝含量的检测分析方法

摘要

本发明涉及一种用于杀菌剂三乙膦酸铝原药、制剂及其杂质、以及混剂中三乙膦酸铝含量测定的离子对反相高效液相色谱—蒸发光散射检测分析方法，其检测步骤为选用固定相的色谱柱；甲醇、乙腈和丁胺、含甲酸或乙酸或丙酸的己胺水溶液为流动相；称取适量标准品、原药或可湿性粉剂于容量瓶中，加入流动相溶解，超声波振荡后冷却至室温，摇匀，定容；然后精密量取10μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图；最后依据峰面积，log-log线形拟合，二点外标法计算三乙膦酸铝的含量；其对设备要求不高，流动相选用的介质普通易得，可行性高，操作简单方便，适用性好，分析准确快速，工效高，对产品质量评价科学可靠。

主权项

1、一种三乙膦酸铝含量的检测分析方法，同时测定三乙膦酸铝、亚磷酸盐、硫酸盐的含量，其特征在于其检测步骤包括：a、色谱柱选用C18或C8为固定相的色谱柱；b、甲醇、乙腈(A)和丁胺、含甲酸或乙酸或丙酸的己胺水溶液(B)为流动相；c、称取适量标准品、原药或可湿性粉剂于容量瓶中，加入流动相B溶解，超声波振荡后冷却至室温，摇匀，定容；然后精密量取10μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图；d、依据峰面积，log-log线形拟合，二点外标法计算三乙膦酸铝的含量；其测试条件为：色谱柱：C18，5μm，250mm×4.6mm(I.D.)；流动相1：甲醇(流动相A)-水含0.5％正丁胺，冰乙酸调pH 5.0(流动相B)，体积比为8∶92(用于三乙膦酸铝的测定)；流动相2：甲醇(流动相A)-水含0.5％正己胺，冰乙酸调pH 5.0(流动相B)，体积比为8∶92(用于三乙膦酸铝原药及制剂中杂质亚磷酸盐与磷酸盐分离测定)；流速：0.8mL/min；柱温：25℃；蒸发光散射检测器：漂移管60℃；雾化器42℃；雾化空气压力：103KPa；增益：20～200；进样量：10μL。