用高酸值花椒籽油制备生物柴油的方法

摘要

本发明涉及一种用高酸值花椒籽油制备生物柴油的方法，其采用酯化-酯交换两步法制备生物柴油工艺，可使高酸值的花椒籽油转化为生物柴油，以花椒籽油为原料制备生物柴油可使花椒籽油得以应用，并可从生产原料角度降低生物柴油的生产成本。本发明包括以下操作步骤：(1)预处理阶段：将经过初步预处理降酸的花椒籽成品油，在浓硫酸做催化剂的条件下与甲醇进行酯化反应，进一步降低酸值，使酸值降至1mgKOH/g以下。(2)制备生物柴油阶段：以预处理阶段所得酯化花椒籽油为原料，KOH做催化剂，酯化花椒籽油与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油。

主权项

1、一种用高酸值花椒籽油制备生物柴油的方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)酯化降酸：经过初步预处理降酸的酸值在20mgKOH/g-40mgKOH/g的花椒籽成品油1500g，在真空恒温反应釜中预热至55℃，之后将充分混溶的1100g无水甲醇和36g98％的浓硫酸预热至相同温度并加入反应釜中，搅拌反应1h，将反应产物转移至分液漏斗中静置分层，上层甲醇水相转移至旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，在40℃，75r/min，0.085MPa下蒸馏回收甲醇；下层酯化油相在分液漏斗，75℃～90℃下水洗至中性；用无水硫酸钠干燥，真空抽滤除硫酸钠得到纯化酯化油；(2)酯交换制备生物柴油：a.称取1400g的预处理好的酯化花椒籽油并转移于真空恒温反应釜中，装好反应釜将反应用油预热至反应温度65℃；b.搅拌下加入充分混溶并预热至反应温度65℃的KOH甲醇溶液，其中KOH15.68g，纯度82％，无水甲醇300g，600r/min下反应；c.反应结束后将反应混合物转移于分液漏斗中进行分液，分液时间＞12h，下层为甘油相，上层为甲酯相，上层在50℃水浴、0.085MPa下用旋转蒸发仪蒸去大部分甲醇；d.搅拌下用硅胶吸附法更进一步除去残存的甲醇和催化剂；e.真空抽滤除硅胶；f.用无水硫酸钠干燥所得甲酯；g.真空抽滤除硫酸钠，得产品；g.下层甘油相进一步纯化得副产物甘油。