甲苯氯化制备对氯甲苯和邻氯甲苯的方法

摘要

甲苯氯化制备对氯甲苯和邻氯甲苯的方法，是原料甲苯进干燥器干燥后和氯气在催化剂的作用下，进行直接氯化，得到混氯甲苯、副产盐酸和少量残渣，氯化工艺得到的混氯甲苯作为原料送到混氯甲苯分离工艺，经精密分馏得到邻氯甲苯，对氯甲苯和少量的残液。采用本发明，塔式固定床循环氯化工艺，这保证了气液接触更加充分，反应热能及时移出，反应效果更佳，副产物减少，解决了传统吸收过程中正压或常压系统中氯化氢气体泄漏导致的环境污染问题。避免了废水的产生，两塔串联连接的精馏分离方式，降低了塔的安装高度，提高了分离效率，最终产品对氯甲苯和邻氯甲苯的纯度均≥99.9％wt。

主权项

1、甲苯氯化制备对氯甲苯和邻氯甲苯的方法，是原料甲苯进干燥器干燥后与氯气在催化剂的作用下，进行直接氯化得到混氯甲苯、副产盐酸和少量残渣，氯化工艺得到的混氯甲苯作为二次原料送到混氯甲苯分离工艺，经精密分馏得到邻氯甲苯、对氯甲苯和少量的残液；其特征在于：1)、所述的直接氯化法：是以甲苯为原料，经干燥器(1)干燥后与含量根据甲苯用量计算在20ppm到200ppm之间的辅助催化剂硫或S2Cl2在配料槽(2)内搅拌均匀，将物料打入氯化塔(3)内，启动氯化循环泵，缓慢开启氯气进料流量计，在催化剂三氯化铁的作用下进行氯化反应，三氯化铁是在氯化过程中由氯气和铁环反应生成的，根据反应塔内温度控制氯气流量，氯气和甲苯反应摩尔比可以从0.4∶1到1∶1，塔温控制在25℃-72℃之间，绝压压力为0.06～0.095Mpa，氯化液循环氯化，通过冷却器(4)移出反应热；氯化产生的氯化氢气体通过尾气吸收装置生成盐酸，在取样检测达到指标值后停止氯化，向蒸馏釜(5)出料，蒸馏釜(5)釜温60℃-155℃，釜内绝压0.05～0.085Mpa，氯化液在蒸馏釜(5)内先利用真空抽吸和蒸汽加热进行曝气，脱除溶解的氯化氢气体，然后再经过蒸馏去除催化剂，进入脱甲苯塔(6)，脱除未反应的甲苯和轻组分后得到主要含对氯甲苯和邻氯甲苯的混合物即混氯甲苯；2)、所述的混氯甲苯分离工艺：是将混氯甲苯连续进入塔内温度为70℃-130℃，绝压压力为0.003～0.025Mpa的初分塔(10)顶部，塔顶富含邻氯甲苯的混合物进入邻塔I(12)，邻塔I(12)的汽相直接通入邻塔II(14)底部，邻塔I(12)和邻塔II(14)的塔内温度为70℃-125℃，绝压压力为0.008～0.028Mpa，邻塔II(14)底部物料通过循环泵泵入邻塔I(12)顶部，邻塔II(14)顶部得到产品邻氯甲苯其含量≥99.9％wt，邻塔I(12)塔底馏分进初分塔(10)循环分离；同时初分塔(10)底部富含对氯甲苯的物料进入对塔II(17)顶部，对塔II塔(17)顶得到轻组分进初分塔循环分离，对塔II(17)塔底物料通过循环泵泵入对塔I(15)顶部，对塔I(15)和对塔II(17)的塔内温度为80℃-135℃，绝压压力为0.005～0.020Mpa，对塔I(15)的汽相直接通入对塔II(17)的底部，对塔I(15)底部得到对氯甲苯中间料进入贮槽(18)，对氯甲苯中间料泵入塔内温度为90℃-140℃，绝压压力为0.003～0.015Mpa的对精塔(19)顶部连续精馏，塔顶得到含量≥99.9％wt高纯度的对氯甲苯，塔底为残液。