发明名称 |
一种芳基取代的氮杂环化合物的制备方法 |
摘要 |
一种芳基取代的氮杂环化合物的制备方法,其属于有机化合物催化化学技术领域。该方法是通过卤代氮杂环化合物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备芳基取代的氮杂环化合物的方法。它是将卤代氮杂环化合物、芳基硼酸、碱和催化剂按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.0005~0.015加到2~4mL 50%异丙醇或乙醇水溶液中,在空气中于50~100℃反应5~240分钟,反应结束后加入饱和食盐水,并用乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,用无水Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥,过滤,滤液浓缩,用柱层析分离,得到分析纯的芳基取代的氮杂环化合物。该方法的特点是不需加入配体、相转移剂或促进剂,不需惰性气体的保护,对环境友好,反应快速,收率高,产品分离简单。 |
申请公布号 |
CN101638352A |
申请公布日期 |
2010.02.03 |
申请号 |
CN200910013186.3 |
申请日期 |
2009.08.14 |
申请人 |
大连理工大学 |
发明人 |
刘春;杨伟波 |
分类号 |
C07B37/00(2006.01)I;C07D213/16(2006.01)I;C07D213/127(2006.01)I;C07D213/30(2006.01)I;C07D213/26(2006.01)I;C07D213/61(2006.01)I;C07D241/04(2006.01)I;C07D239/26(2006.01)I;C07D213/57(2006.01)I |
主分类号 |
C07B37/00(2006.01)I |
代理机构 |
大连星海专利事务所 |
代理人 |
花向阳 |
主权项 |
1、一种芳基取代的氮杂环化合物的制备方法,其特征在于:在空气中,首先将2.0~4.0mL 50%异丙醇水溶液或50%乙醇水溶液加入圆底烧瓶中、然后依次加入0.0005~0.015mmol钯催化剂、1.0mmol碱、0.5mmol卤代氮杂环化合物、0.75mmol芳基硼酸,在50~100℃搅拌进行Suzuki交叉偶联反应5~240分钟,反应结束后,用15ml×3乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,滤液浓缩,用柱层析分离,制得分析纯的芳基取代的氮杂环化合物。 |
地址 |
116024辽宁省大连市高新园区凌工路2号 |