发明名称 一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺
摘要 一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺是将有机酸酐、有机酸、无水柠檬酸按照摩尔比为1~3∶0~4∶1的投料比加入反应器,在反应温度为40~110℃下,反应15~120min;加入烷基多苷溶液,在60~110℃下反应1~3小时,在反应产物中加入分散介质,在压力为5~40mmHg下,脱除挥发物质;用溶剂萃取产品,用碱性液体中和至pH值为6~9,经过滤、洗涤、干燥得到产品。本发明具有反应温度低,反应速度快,单酯盐含量高的优点。
申请公布号 CN100586955C 申请公布日期 2010.02.03
申请号 CN200710062330.3 申请日期 2007.07.17
申请人 中国日用化学工业研究院 发明人 杨秀全;周长才
分类号 C07H15/04(2006.01)I;C07H15/06(2006.01)I 主分类号 C07H15/04(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 代理人 魏树巍
主权项 1、一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于包括如下步骤:(1)、将有机酸酐、有机酸、无水柠檬酸按照摩尔比为1~3∶0~4∶1的投料比加入反应器,在反应温度为40~110℃下,反应15~120min;(2)、向反应器中加入烷基多苷溶液,在60~110℃下反应1~3小时,生成烷基多苷柠檬酸单酯化合物,所加入的烷基多苷与起始反应物中加入的柠檬酸摩尔比为1∶0.8~1.2;(3)、将步骤(2)中的反应产物中加入反应产物体积1~5倍量的角鲨烷,在压力为5~40mmHg下,脱除挥发物质;(4)、用乙醇或水萃取产品,移走角鲨烷,同时用碱性液体中和至pH值为6~9,经过滤、洗涤、干燥得到烷基多苷柠檬酸单酯盐;所述的有机酸酐为具有如下通式的化合物<img file="C2007100623300002C1.GIF" wi="173" he="362" />R<sub>3</sub>、R<sub>4</sub>是碳原子数为1到5烷基;所述的有机酸为具有如下通式的化合物R<sub>5</sub>-COOH式中,R<sub>5</sub>为碳原子数为1~5的烷基。
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