发明名称 从维生素C一步法制备3-O-烷基抗坏血酸醚的分离纯化方法
摘要 本发明公开了从维生素C一步法制备3-O-烷基抗坏血酸醚的分离纯化方法。该方法包括如下步骤:维生素C、碱、烷基化试剂在溶剂中进行反应,合成3-O-烷基抗坏血酸醚;反应结束,回收反应溶剂,残余物加水稀释,上强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换,水洗,至流出液pH≤8;再用稀酸洗柱,将含有3-O-烷基抗坏血酸醚的流出液合并在一起,最后流出液中没有3-O-烷基抗坏血酸醚时即可停止洗脱;洗脱结束后,将洗脱液进行减压浓缩和结晶,得到纯化的3-O-烷基抗坏血酸醚。本发明采用了离子交换的分离方法,避免使用大量易燃易爆的有机溶剂,安全性高,提纯分离效果好,节约成本。
申请公布号 CN100586941C 申请公布日期 2010.02.03
申请号 CN200710130927.7 申请日期 2007.08.22
申请人 中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院 发明人 金抒;缪晓琴
分类号 C07D307/62(2006.01)I 主分类号 C07D307/62(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 代理人 徐冬涛;刘成群
主权项 1、一种从维生素C一步合成法制备3-O-烷基抗坏血酸醚的分离纯化方法,其特征在于该方法包括如下步骤:a、维生素C、碱、烷基化试剂在溶剂中进行反应,合成3-O-烷基抗坏血酸醚;b、反应结束,回收反应溶剂,残余物加水稀释,上强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换,水洗,至流出液PH≤8;然后用稀酸洗柱,将含有3-O-烷基抗坏血酸醚的流出液合并在一起,最后流出液中没有3-O-烷基抗坏血酸醚时即可停止洗脱;c、洗脱结束后,将合并的流出液进行减压浓缩和结晶,得到纯化的3-O-烷基抗坏血酸醚。
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