发明名称 一种离子聚合物-金属复合材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种离子聚合物-金属复合材料的制备方法,采用Nafion-117型离子交换膜作为基体材料,以[Pd(NH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>]Cl<sub>2</sub>为主盐,采用化学镀方法制备出钯金属型IPMC材料。工艺流程分四个部分:(1)通过打磨糙化离子交换膜,增加离子渗入和还原反应发生的表面接触面积;(2)将预处理后的Nafion膜浸泡进行钯离子交换后,用强还原剂使之还原,在离子交换膜表面形成钯金属层;(3)通过改进的化学镀钯方法二次还原,增厚芯层材料表面的电极;(4)材料后处理。本发明成本相对较低,实验证明制备出的IPMC材料性能较好,因而有着较大的推广价值。
申请公布号 CN100582303C 申请公布日期 2010.01.20
申请号 CN200810150783.6 申请日期 2008.09.02
申请人 西安交通大学 发明人 陈花玲;吴九汇;朱子才;孙新波;常龙飞;李博
分类号 C23C18/44(2006.01)I;C23C18/18(2006.01)I 主分类号 C23C18/44(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 代理人 朱海临
主权项 1、一种离子聚合物-金属复合材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:1)基底材料的预处理:以离子交换膜Nafion膜作为基底材料,将该基底材料糙化并清洗、酸化、去离子水煮洗;2)化学镀钯,包括第一次还原和第二次还原;第一次还原的具体工艺流程为:①采用二氯二铵合钯[Pd(NH3)2]Cl2的盐溶液作为一次还原镀液,按1.5-2g/L的浓度将[Pd(NH3)2]Cl2混合于去离子水中,并逐滴加入25%重量浓度的氨水搅拌溶液直至钯盐全部溶解,将预处理的Nafion膜放入钯盐溶液中浸泡一个晚上进行离子交换;②将经过离子交换的Nafion膜冲洗干净,放入盛有去离子水的烧杯中,按15-20ml/L的量滴加5%重量浓度的氨水,然后低速搅拌,将烧杯水浴加热至40℃;③再滴加5%重量浓度的NaBH4溶液使Nafion膜上的钯离子还原,这样就在Nafion膜表面形成钯金属层,成为Pd-Nafion膜;④还原完成之后清洗,并浸泡在0.2mol/L的HCl溶液中,以备进行第二次还原;第二次还原的具体工艺流程为:①配制二次还原镀液,该镀液包括1-1.5g/L的钯盐[Pd(NH3)2]Cl2、80g/L的25%重量浓度的氨水和8g/L的乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA,并水浴加热到40℃;②将一次还原后的Pd-Nafion膜清洗后放入二次还原镀液中,并低速搅拌;配制10%重量浓度的肼溶液,滴入还原镀液中,至少滴入三次,间隔时间1小时,且水浴温度逐次升高10℃直至60℃;每次滴入量为0.5-1ml/L;③最后一次滴入肼溶液4小时后取少量镀液滴加5%重量浓度的NaBH4溶液判断还原终点,反应完全后化学镀结束并取出清洗;3)材料后处理:包括驱动离子交换和切割:①驱动离子交换:首先将第二次还原后的Pd-Nafion膜酸化,然后清洗,如果驱动离子为Mn+,n=1、2、3、4,则使用带M离子的碱溶液或者盐溶液浸泡8小时以上;②切割:将第二次还原后的Pd-Nafion膜切割成所需大小的试样,使上、下钯电极隔离。
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