反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法

摘要

反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，本发明属于化工医药技术领域。其包括将醋酸酐酯化顺反混合的4-乙酰氨基环己醇，再经重结晶得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯。本发明采用酯化结晶法分离4-乙酰氨基环己醇顺反异构体，酯化物重结晶后得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯，一次结晶收率高，反式-异构体纯度可达99％以上，操作简便，溶剂可回收套用，且环境污染少，适合于工业化生产。

主权项

1.反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1)将顺式-4-乙酰氨基环己醇和反式-4-乙酰氨基环己醇的混合异构体加入乙酸酐中，顺、反式-4-乙酰氨基环己醇的投料摩尔比为20∶80-35∶65，顺式-4-乙酰氨基环己醇和反式-4-乙酰氨基环己醇组成的混合异构体与乙酸酐的投料摩尔比为1.0∶1.0-1.8，然后将上述混合溶液加热回流反应1-5小时；2)经步骤1)的反应液冷却后，再进行减压蒸馏充分回收醋酸和过量的乙酸酐，再在减压蒸馏得到的固体中加入有机溶液，使固体溶解，然后冷却重结晶，过滤即得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯。