发明名称 制备不同微观形貌氧化锌薄膜的方法
摘要 本发明公开了一种制备不同微观形貌的氧化锌薄膜的方法,步骤为:(一)水溶液二步生长工艺①衬底表面晶种层的制备;②生长液中取向晶生长;(二)原位二次调节pH值:使用硝酸二次调节生长液pH值至9.8,得到ZnO管状晶阵列薄膜;或者使用25%氨水二次调节生长液pH值至9.2,得到表面绒毛状棒晶。本发明通过对水溶液pH值的原位二次调节的简单途径,完成了ZnO薄膜的微观形貌转变,可实现管状晶和表面绒毛状棒晶的制备。
申请公布号 CN100582320C 申请公布日期 2010.01.20
申请号 CN200610130120.9 申请日期 2006.12.13
申请人 天津大学 发明人 靳正国;余可;刘晓新
分类号 C30B7/00(2006.01)I;C30B28/04(2006.01)I;C30B29/16(2006.01)I;C30B29/62(2006.01)I;C23C18/00(2006.01)I;C01G9/02(2006.01)I 主分类号 C30B7/00(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 代理人 曹玉平
主权项 1.一种制备不同微观形貌氧化锌薄膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:(一)水溶液二步生长工艺①衬底表面晶种层的制备:室温下,将醋酸锌溶于预先混合的乙二醇甲醚和单乙醇胺溶液,醋酸锌浓度为0.75mol·L-1且单乙醇胺和醋酸锌的物质的量的比为1∶1;于60℃下磁力搅拌30min获得均匀澄清种子溶液;将清洁玻璃衬底浸入种子液,浸渍时间为1min,提拉速度0.85mm·s-1,于80℃烘箱烘干,重复以上操作三次;最后将涂有薄膜的衬底进行热处理,550℃保温1.5h,获得玻璃衬底上的晶种膜;②生长液中取向晶生长:将硝酸锌和25%氨水加入去离子水中,配制20mL的生长液,搅拌均匀并密闭;初始锌溶度范围为0.04~0.08mol·L-1,90℃时初始pH值范围为9.4~9.6;将有晶种层的衬底放入装有生长液的密封烧杯中,于90℃水浴中保持4h,可获得择优取向垂直基片生长的ZnO棒状晶阵列薄膜;(二)原位二次调节pH值使用硝酸二次调节生长液pH值至9.8,并继续保持在90℃水浴中6h,可得到ZnO管状晶阵列薄膜;最后合成的薄膜用去离子水清洗,空气中晾干;或者使用25%氨水二次调节生长液pH值至9.2,并继续保持在90℃水浴中6h,可得到表面绒毛状棒晶;最后合成的薄膜用去离子水清洗,空气中晾干。
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