发明名称 一种C10叔碳酸的合成方法
摘要 本发明涉及一种合成C10叔碳酸的方法。其特征在于:以摩尔计各原料比例关系为:混酸∶三聚丙烯=8.5~10∶1;氧化亚铜∶三聚丙烯=0.10;常温常压下,在搅拌过程中向混酸中加入氧化亚铜,再通入CO反应3小时,得Cu(CO)CO置换Cu(CO)<sub>n</sub><sup>+</sup>溶液,反应0.5~1h后加入三聚丙烯,2.5~3h加完,保持温度,压力,再反应0.5~1h,泄压出料;反应液用石油醚萃取,萃取液经水洗、分液,60~90℃蒸馏出石油醚,余下为叔碳酸成品。其解决了制备C10叔碳酸工艺中的催化剂的不能循环使用、产品很难分离、反应条件要求苛刻、收率过低、强酸介质不能循环使用、排放过大、污染严重等问题。
申请公布号 CN100582081C 申请公布日期 2010.01.20
申请号 CN200710011863.9 申请日期 2007.06.26
申请人 孙静 发明人 孙静;丁武
分类号 C07C53/128(2006.01)I;C07C51/14(2006.01)I 主分类号 C07C53/128(2006.01)I
代理机构 沈阳智龙专利事务所(普通合伙) 代理人 宋铁军
主权项 1、一种C10叔碳酸的合成方法,其特征在于:取三聚丙烯、CO、混酸为原料,以氧化亚铜为酸性介质催化剂,石油醚为萃取剂;以摩尔计各原料比例关系为:混酸∶三聚丙烯=8.5~10∶1;氧化亚铜∶三聚丙烯=0.05~0.15∶1;在常温常压下,在搅拌过程中向混酸中加入氧化亚铜,再通入CO反应3小时,得Cu(CO)n+溶液;将溶液置于高压釜中,控制反应温度15℃~20℃、压力1.5MPa,搅拌过程中用CO置换Cu(CO)n+溶液,反应0.5~1h后加入三聚丙烯,2.5~3h加完,保持温度、压力,再反应0.5~1h,泄压出料;反应液用石油醚萃取,萃取液经水洗、分液,60~90℃蒸馏出石油醚,余下为叔碳酸成品;所述的三聚丙烯是丙烯在发生三聚反应过程中产生的任何一种壬烯结构,或为不同结构壬烯的混合物,其浓度>98%;所述的CO经变压、吸附的方法除去所含杂质CO2、O2后储存于成品气罐内,供合成反应以及催化剂的制备使用,其浓度>95%、其中O2的浓度<5%;混酸中采用H2SO4和H3PO4;其中H2SO4的浓度为90~98%,H3PO4的浓度为80~85%,其中H2SO4∶H3PO4的质量比=1∶2.0~2.5;氧化亚铜溶液的浓度为>95%;所述的Cu(CO)n+溶液在n>1、低温、加压的浓酸环境中具有催化作用;所述的石油醚为戊烷和己烷的混合物;所述的酸性介质催化剂每循环使用10次,补加损失的Cu(CO)n+溶液,再回到高压釜中循环使用。
地址 110004辽宁省沈阳市和平区五里河街61号昌鑫置地广场B栋3-27-1