高通量恒温连续柱层析提纯贯叶连翘金丝桃素的工艺

摘要

本发明公开了一种高通量恒温连续柱层析提纯贯叶连翘金丝桃素的工艺，该工艺采用高通量恒温连续层析装置，采用先进的连续动态提取，搅拌沉杂过滤和利用高通量连续柱层析装置纯化贯叶连翘金丝桃素，相对传统柱层析系统，树脂用量可减少30％-50％；由于采用连续方式和接近当量比的再生剂，使各工序辅助物品用量大幅度减少，洗涤水的用量最高可节约50-70％；可分离具有不同特性的物质，将复杂的工艺简单化；设备紧凑，易于安装，易与原生产过程和设备匹配；根据生产过程的需要随流入流体的质量和流量的变化可自行调节生产速度，因此能保证经济上最佳状态下运行；根据生产过程的便利，使流体的流向可联接成串流或者并流方式。

主权项

1、一种高通量恒温连续柱层析提纯贯叶连翘金丝桃素的工艺，其特征在于，该工艺采用高通量恒温连续层析装置，包括并列设置的层析柱，滤液储罐，旋转回收设备，提取罐，滤液储罐，双效回收浓缩装置，干燥装置，溶剂回收储罐，溶剂回收设备，溶剂罐；具体连续动态提纯步骤如下：步骤一，选择贯叶连翘地上植物干品，粉碎，用50℃的水浸泡1.5h；步骤二，取浸泡后的原料，加入提取罐中，先加入原料重量的0.5％的NaoH，然后用浓度为75％的甲醇在0.05Mpa、60℃下提取4次，每次2h，用旋转蒸发仪回收甲醇，合并4次提取液；步骤三，对合并的提取液加入适量除杂剂，充分搅拌后在滤液储罐中放置沉降，调pH至7～8，去除粗杂质，然后对提取液进行过滤，得到滤液；步骤四，将滤液接入高通量恒温连续层析装置的层析柱中，在层析柱中分别装入相同或不同树脂，树脂使用前加水浸泡48h，用水反复清洗干净，加入浓度为60％的乙醇浸泡10h，再用水反复清洗至无乙醇气味，最后用水浸泡；使用时各层析柱的运行温度保持在40℃-50℃；滤液先进入第一层析柱和第三层析柱进行吸附，随后用乙醇梯度反向洗脱洗杂质，再用浓度为80％的乙醇正向洗脱解吸，收集流出液；同时将首次洗脱前液与滤液一同进入第二层析柱和第四层析柱进行层析，继续用乙醇梯度反向洗脱洗杂质，后用浓度为80％的乙醇正向洗脱解吸，收集流出液，然后按实际需要将第二层析柱和第四层析柱首次洗脱前液与滤液一同进入至第五层析柱和第六层析柱中复上述操作，流出溶液集中收集；经过回收后的溶液通过管道进入真空度为0.08mPa、温度为60℃的双效回收浓缩器中浓缩3h，后进入喷雾干燥，粉碎过筛后制成成品；提纯过程为封闭式运行，在所有进出管口和环节管口，以及层析柱下方都设有观察口和检测点，并定时、定量对生产流程的流速、温度、浓度、含量、时间各个工序进行检测和记录。