一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米棒的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米棒的制备方法。采用两步沉淀法，制备用于水热反应的钛、铅的羟基氧化物混合沉淀。以硫酸钛为沉淀钛的原料，以硝酸铅为沉淀铅的原料，以氢氧化钾为沉淀剂，先沉淀钛离子，再沉淀铅离子，经过滤、清洗后，获得含有钛、铅离子的混合沉淀。将其与氢氧化钾混合分散于去离子水中，密闭于反应釜，经160～240℃水热处理5～48小时，得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米棒。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。

主权项

1.钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米棒的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1)按欲合成的钛酸铅纳米棒的化学式PbTiO3计量称取硫酸钛和硝酸铅，分别溶于去离子水中，配制Ti4+离子浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的硫酸钛水溶液和Pb2+离子浓度为0.1mol/L～0.3mol/的硝酸铅水溶液。2)以步骤1)配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液中硫酸钛和硝酸铅的量为基数，按硫酸钛、硝酸铅与氢氧化钾反应生成氢氧化钛、氢氧化铅的化学反应计量，称取氢氧化钾，将其溶于去离子水中，配制出浓度为0.2mol/L～0.6mol/L的氢氧化钾水溶液。3)在搅拌的状态下，先将步骤1)配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液依次滴加到步骤2)制得的氢氧化钾水溶液中，先沉淀钛离子，再沉淀铅离子，静置过滤、去离子水清洗，得到钛、铅离子的混合沉淀。4)将得到的钛、铅离子的混合沉淀和氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3～4/5，其中钛、铅的含量换算为欲合成的钛酸铅的摩尔体积分数为0.05～1mol/L，氢氧化钾的摩尔体积分数为4～16mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积，即反应釜中钛、铅离子混合沉淀、氢氧化钾和去离子水混合后的体积；搅拌分散不少于5分钟，然后，密闭于反应釜中，置于180℃～220℃保温，反应4～30小时后，置于空气中自然降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.1～1.0mol/L的草酸溶液、去离子水清洗，烘干，得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米棒。