用五氯化磷合成对-乙酰氨基苯磺酰氯的方法

摘要

一种用五氯化磷合成对-乙酰氨基苯磺酰氯的方法，涉及磺胺类药物的杀菌抑霉药物中间体的制备方法。本发明以乙酰苯胺和氯磺酸为原料，用五氯化磷为氯化剂，在有机溶剂的作用下，经磺化和氯化反应及分离、洗涤后制得产品。本发明方法具有氯磺酸用量少，产品收率高，产生的废酸少，副产物可再利用，生产成本低，便于推广应用等效果。采用本发明方法制备出的产品，可广泛应用于磺胺类抑霉药物的制备，并可广泛应用于涂料、塑料、农药等行业中。

主权项

1.一种用五氯化磷合成对-乙酰氨基苯磺酰氯的方法，其特征在于具体步骤如下：(1)磺化反应以乙酰苯胺和氯磺酸为原料，先按氯磺酸∶氯仿或四氯化碳的有机溶剂的体积比为1∶1.0～1.2的比例，将氯磺酸和氯仿或四氯化碳的有机溶剂置于容器中，搅拌混合均匀，然后按乙酰苯胺∶氯磺酸稀释液中的氯磺酸摩尔比为1∶2.00～2.95的比例，在氯磺酸稀释液中，在12～18℃温度下，分3～5批边搅拌边加入乙酰苯胺，待乙酰苯胺加入完毕后，继续搅拌25～35分钟，再边搅拌边升温至54～59℃，保温进行磺化反应60～75分钟，对磺化反应产生的尾气用清水吸收，最后，按磺化液∶氯化铵干燥助剂的摩尔比为1∶0.001～0.018的比例，在磺化液中加入氯化铵干燥助剂，搅拌5～10分钟；(2)氯化反应第(1)步完成后，先按第(1)步制备出的磺化油∶氯仿或四氯化碳的有机溶剂的体积比为1∶0.5～0.8的比例，在磺化油中加入氯仿或四氯化碳的有机溶剂搅拌溶解，然后按磺化油稀释液中所消耗的乙酰苯胺∶五氯化磷氯化剂的摩尔比为1∶0.92～1.39的比例，在磺化油稀释液中加入五氯化磷氯化剂，搅拌升温至59～71℃，保温进行氯化反应150～180分钟，对氯化反应产生的尾气用清水吸收；(3)分离、洗涤第(2)步完成后，将第(2)步制备出的氯化反应液泵入0～5℃的冰水中，搅拌至无气体冒出为止，并在0～5℃的冰水中静置8～12小时，再抽滤分离，分别收集滤液和滤渣，对洗涤液，经浓缩后制得到含磷的无机酸溶液，对滤渣用0～5℃的冰水进行洗涤至用刚果红试纸不变色为止，就制备出产率为72.6～90.1％的对-乙酰氨基苯磺酰氯产品。