水杨基荧光酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种水杨基荧光酮的制备方法。本发明包括以下步骤：(1)将1，2，4-苯三酚醋酸酯、乙醇、浓硫酸混合，升温至70℃，加入水杨醛，恒温下反应3～5小时，冷却；(2)在上述反应液中加入亚硝酸钠，搅拌至无二氧化氮逸出，避光放置，析出沉淀物后进行抽滤；(3)将抽滤后的沉淀物水洗后在80℃水解1～3小时，过滤，得到的水解产物用水洗直至无SO₄^2-为止，抽滤吸干液体，固体产物在空气中干燥后既为水杨基荧光酮。本发明提高了浓硫酸和亚硝酸钠的投料量，使析出沉淀的时间大大的缩短，一般只需要5～7天，不仅缩短了反应周期，节省了工时，而且较短的反应时间也降低了反应副产物的生成，提高了水杨基荧光酮的纯度和收率。

主权项

1、一种水杨基荧光酮的制备方法，其特征在于它是经过以下步骤：(1).将1，2，4-苯三酚醋酸酯、乙醇、浓硫酸混合，升温至70℃，加入水杨醛，恒温下反应3～5小时，冷却；(2).在上述反应液中加入亚硝酸钠，搅拌至无二氧化氮逸出，避光放置，析出沉淀物后进行抽滤；(3).将抽滤后的沉淀物水洗后在60～80℃水解1～3小时，过滤，得到的水解产物用水洗直至无SO42-为止，抽滤吸干液体，固体产物在空气中干燥后既为水杨基荧光酮，步骤(1)所述的乙醇与浓硫酸的体积比为20∶1，毫升/毫升；步骤(2)所述的亚硝酸钠与步骤(1)中的浓硫酸重量体积比为2∶5，克/毫升。