一种稀土芳香羧酸介孔红光材料的制备方法

摘要

本发明属于纳米介孔材料制备技术领域，具体涉及一种稀土芳香羧酸介孔红色发光材料的合成技术。本发明采用二步法，首先通过溶剂热法合成出结构明确、稳定并且发光明亮的三元铕-邻甲酸苯乙酸配合物，再将其组装到MCM-41介孔材料的孔道中，从而合成得到化学及热力学性质稳定、高度有序的红光介孔材料。本发明提供的方法简单易行，具有可控性和定量化的特点；所得的稀土芳香羧酸介孔红光材料荧光寿命长且发光量子效率高、微观形貌规整有序，可广泛应用于发光材料、催化剂材料、吸附剂材料、纳米反应器以及光电传感器等众多领域。

主权项

1、一种稀土芳香羧酸介孔发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)三元稀土芳香羧酸配合物的合成：在4～8mL去离子水和0～2mL乙醇的混合溶液中，加入0.2～0.4mmolEu(NO3)3·6H2O、0.3～0.6mmol芳香羧酸和0.2～0.4mmol第二配体的混合溶液，20-40℃温度下搅拌25-35分钟，将所得的混浊液倒入聚四氟乙烯为衬套的不锈钢反应釜中，在110～160℃温度下晶化72～96小时，冷却至室温，将所得产物抽滤，并用去离子水和无水乙醇洗涤，得到白色稀土芳香羧酸配合物多晶粉末；(2)介孔MCM-41的合成反应：在0.80～1.50g十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂中加入20～30mL去离子水，在40-60℃温度下搅拌15-30分钟使之溶解，再向其中加入10～15mL浓氨水，在搅拌状态下加入2～8mL正硅酸乙酯，继续搅拌24～36小时，所得胶状液体放入聚四氟乙烯为衬套的不锈钢反应釜中，在90～110℃温度下晶化48～60小时，缓慢冷却至室温，将所得产物抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，烘干，得到未除模板剂的白色粉体，所得粉末在500～600℃温度下焙烧4.5-5.5小时，即得到白色MCM-41粉末；(3)红光材料的合成：在10～20mL无水乙醇中加入0.2～0.4g步骤(1)所得产物和0.2～0.4g步骤(2)所得产物，室温下搅拌24～48小时，所得固体粉末过滤收集，用乙醇洗涤，真空干燥、冷却，即得所需产品；其中：芳香羧酸为邻甲酸苯乙酸、5-羟基间苯二酸或5-硝基间苯二酸中任一种，第二配体为邻菲啰淋、2，2’-联吡啶或4，4’-联吡啶中任一种。