一种利用硬模板合成有序介孔氧化锰或氧化钴的方法

摘要

一种利用硬模板合成有序介孔氧化锰或氧化钴的方法涉及固体介孔材料制备领域。该方法分为两步进行：(1)以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，在酸性条件下，采用三嵌段共聚物EO106PO70EO106(Pluronic F127)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为软模板剂，在自压釜中于一定温度下水热处理后可得到多面体状有序介孔二氧化硅粉末(即SBA-16)；(2)以该粉末为硬模板，以硝酸锰或硝酸钴为金属源，采用多次超声波浸渍—洗涤—干燥—灼烧的方法，合成出有序介孔氧化锰或有序介孔氧化钴。本发明所制得的有序介孔氧化锰和有序介孔氧化钴适合于作电极材料、催化剂及载体等，同时在能量存贮、磁性、光电材料等方面也有一定的用途。

主权项

1.一种利用硬模板合成有序介孔氧化锰或氧化钴的方法，其特征在于，具体合成过程如下：(1)合成出硬模板剂有序介孔二氧化硅粉末；合成方法如下：在室温下，将1.2g EO106PO70EO106和0.14g十六烷基三甲基溴化铵加入到168mL的0.4mol/L HCl溶液中，搅拌60分钟，使之完全溶解后，将4.0g正硅酸乙酯加入到上述溶液中，继续搅拌5分钟，转入自压釜内并置于95℃烘箱中进行水热处理120小时，取出过滤洗涤并于60℃干燥24小时，然后以1℃/min的速率升温至550℃并在550℃灼烧3小时，得有序介孔二氧化硅粉末；(2)将上述有序介孔二氧化硅粉末加入到金属硝酸盐的水溶液中，超声波分散60～100分钟后，再洗涤、抽滤，60℃干燥24小时，然后置于马弗炉中以1℃/min的速率升温至250～300℃且在该温度下恒温灼烧90分钟，自然冷却；将所得样品再加入到金属硝酸盐的水溶液中，经过超声浸渍、洗涤、抽滤、干燥、灼烧以上步骤，这样重复3～4次；最后将该样品置于马弗炉中以1℃/min的速率升温至400～450℃且在该温度下恒温灼烧150分钟，让其自然冷却至室温，即得到有序介孔氧化物前驱体；其中介孔氧化硅粉末与金属盐的摩尔比为1∶1～1∶5；(3)用NaOH溶液浸泡所得有序介孔氧化物前驱体，超声波振荡100～120分钟，过滤并用去离子水洗涤，除去二氧化硅模板，再在60～70℃干燥20～24小时后，即得到有序介孔氧化锰或氧化钴粉末。