一种三氯环硼氮烷的合成方法

摘要

本发明公开了一种三氯环硼氮烷的合成方法。是将二甲基硫三氯化硼络合物和无机铵盐化合物按原料中B元素与N元素的摩尔比为1∶1～3∶1充分混合均匀，然后将其分散在有机溶剂中；再将上述分散浑浊液加入带搅拌和低温冷凝回流装置的反应器中，经抽真空、并充干燥氮气后，在温度110～150℃、剧烈搅拌的条件下进行合成反应10～20h；在其出口端控制温度为-20～-10℃进行冷凝回流；经冷却至室温、过滤，将有机溶剂经减压蒸馏回收，得到无色针状晶体产物。本发明通过二甲基硫三氯化硼在反应温度下发生解络合反应缓慢释放出三氯化硼参与反应，提高了合成产率和硼源利用率；投料量易于准确计量；工艺设备简单，容易实现大规模生产。

主权项

1.一种三氯环硼氮烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将二甲基硫三氯化硼络合物和无机铵盐化合物按原料中B元素与N元素的摩尔比为1∶1～3∶1充分混合均匀，然后将其分散在有机溶剂中，控制溶液中N元素的摩尔浓度为0.1～2mol/L；(2)将上述分散浑浊液加入带搅拌和低温冷凝回流装置的反应器中，经抽真空、并充干燥氮气后，在温度110～150℃、剧烈搅拌的条件下进行合成反应10～20h；在其出口端控制温度为-20～-10℃进行冷凝回流；(3)冷却至室温、过滤，并将有机溶剂经减压蒸馏回收，得到无色针状晶体产物。