一种混合硝基氯苯在水溶剂中反应生产氨基苯甲醚的方法

摘要

混合硝基氯苯(包括邻硝基氯苯、对硝基氯苯和间硝基氯苯)在水溶液中经醚化、加氢、精馏分离等步骤生产氨基苯甲醚。工艺过程为：(1)混合硝基氯苯与甲醇反应：以水为溶剂，氢氧化钠为催化剂；(2)分离出水相；(3)醚化油催化加氢：醚化油勿需水洗除碱，可以以水为溶剂直接加氢还原；(4)滤除催化剂；(5)分离粗产物：冷却，析出有机相，分离除去水相；(6)有机相精馏分离：分离出水后得到的有机相通过精馏，可以得到纯的对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚，纯度均能达到99％以上。该方法的优点为工艺简单、成本低、能耗小、产品纯度高、环保、毒害低。

主权项

1、一种混合硝基氯苯在水溶剂中反应生产氨基苯甲醚的方法，其特征在于所述方法步骤如下：(1)醚化反应：以水为溶剂，在氢氧化钠的催化作用下，混合硝基氯苯与甲醇反应进行醚化，得到邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚，而间硝基氯苯不反应，混合硝基氯苯与甲醇的质量比为1∶0.2-1，混合硝基氯苯与水的质量比为1∶0.2-1.2，混合硝基氯苯与氢氧化钠的质量比为1∶0.3-0.5，反应温度70-150℃，压力0.1-1.6Mpa，反应4-12小时；(2)液-液分离：将(1)中醚化产物降温至室温，使油水相分离，除去水相，得醚化油；(3)催化加氢：以水为溶剂，将(2)得到的醚化油在催化剂镍或La、Ce改性Pd-C、Pt-C催化剂存在下通入氢气加氢，催化剂用量为硝基苯甲醚的0.2-2％(质量％)，硝基苯甲醚与水的质量比为1∶0.1-1，反应温度60-180℃，压力0.3-2.0MPa，时间4-10小时；(4)固-液分离：趁热过滤，滤除催化剂，滤出的催化剂循环使用；(5)液-液分离：将(4)中滤液冷却至室温，析出有机相，分离除去水相，得到混合氨基苯甲醚，水相可以循环使用；(6)精馏分离：将(5)中得到的混合氨基苯甲醚通过精馏，得到对氨基苯甲醚、邻氨基苯甲醚和少量苯胺副产物，精馏操作条件为绝对压力2.0-3.0KPa，回流比2-5，回溜温度140-180℃。