发明名称 一种对氨基-N,N-二甲基苯胺盐酸盐的制备方法
摘要 本发明涉及一种对氨基-N,N-二甲基苯胺盐酸盐的制备方法,其包括以下步骤:亚硝化反应步骤,还原反应步骤,碱化反应步骤,成盐步骤。本发明的技术解决方案是用二甲基苯胺先亚硝化,再还原生成对氨基-N,N-二甲基苯胺,经纯化后再与氯化氢反应,即可制备出高纯度的对氨基-N,N-二甲基苯胺盐酸盐。其具有工艺稳定可靠、易于操作、成本低的优点,特别是产品品质优良,纯度好,灵敏度高,满足环保监测中高标准的特殊要求。
申请公布号 CN101607916A 申请公布日期 2009.12.23
申请号 CN200810053584.3 申请日期 2008.06.19
申请人 天津市化学试剂研究所 发明人 邹政红;闫汝连;何金
分类号 C07C211/51(2006.01)I;C07C209/38(2006.01)I 主分类号 C07C211/51(2006.01)I
代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 代理人 王来佳
主权项 1.一种对氨基-N,N-二甲基苯胺盐酸盐的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:(1).亚硝化反应步骤:将二甲基苯胺和浓盐酸混合后冷却至0~5℃,加入亚硝酸钠水溶液,在温度0~10℃时反应1~1.5小时;(2).还原反应步骤:在步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水和锌粉,反应至反应液变为灰白色,维持反应液温度为20~30℃;(3).纯化反应步骤:步骤(2)的反应液中加入氢氧化钠水溶液调至强碱性,加入溶剂苯萃取反应液,萃取液加热蒸去苯-水共沸混合物,残留物减压蒸馏得到对氨基-N,N-二甲基苯胺;(4).成盐步骤:用干苯将对氨基-N,N-二甲基苯胺溶解,在溶液中通入氯化氢气体至饱和,过滤后得到的沉淀经干燥后得到对氨基-N,N-二甲基苯胺盐酸盐成品。
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