发明名称 一种含季胺基复合功能超高交联吸附树脂及其制备方法
摘要 本发明公开了一种含季胺基复合功能超高交联吸附树脂及其制备方法。本发明含有功能基团一季胺基基团。所述方法是利用苯乙烯作单体,二乙烯苯作交联剂,利用液蜡等作致孔剂,用碳酸镁等作分散剂,用过氧化苯甲酰作引发剂,在氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯后交联反应过程中,用硝基苯、取代硝基苯、二氯乙烷或邻二氯苯作溶胀剂,用氯化锌、三氯化铁或四氯化锡等路易斯酸作催化剂,在设定的温度、时间下,得到不同交联度的复合功能树脂前体,然后用三甲胺胺化,可制得含季胺基复合功能超高交联吸附树脂。此类树脂具有吸附与离子交换的双重作用,在药物分离、微污染水源水复合污染物的去除和有机化工废水的治理与资源化等领域有广阔的应用前景。
申请公布号 CN100572404C 申请公布日期 2009.12.23
申请号 CN200610039861.6 申请日期 2006.04.25
申请人 南京大学;江苏南大戈德环保科技有限公司 发明人 李爱民;蒋珍茂;葛俊杰;张晓;吴春金;胡学伟;王春;杨鑫;张全兴
分类号 C08F212/08(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F8/20(2006.01)I;C08J3/24(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I 主分类号 C08F212/08(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 代理人 汪旭东
主权项 1.一种含季胺基复合功能超高交联吸附树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:A)利用苯乙烯作单体,二乙烯苯作交联剂,利用液蜡或200号溶剂油中的一种或两种混和作致孔剂,用碳酸镁、明胶、聚乙烯醇中的一种或几种混和作分散剂,用过氧化苯甲酰作引发剂,采用悬浮聚合法,制备低交联度大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物,选用水蒸汽蒸馏或乙醇、丙酮、工业酒精、低沸点溶剂汽油作溶剂抽提,去除树脂孔道中残留的致孔剂,再经过气流干燥得到低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂,下简称白球;B)将白球浸泡于其重量4-7倍的氯甲醚中,加入白球重量的20-50%的氯化锌作催化剂,在35-45℃温度下进行氯甲基化反应,直到氯含量达到18%以上停止反应,滤出树脂球体,用水或乙醇、丙酮洗尽树脂中残余的氯化母液,气流干燥得到氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂,下简称氯球;C)将氯球溶胀于硝基苯、取代硝基苯、二氯乙烷或邻二氯苯溶剂中,加入氯化锌或三氯化铁、四氯化锡作为催化剂,逐步升温至60-150℃,通过控制树脂残余氯含量为2-15%确定反应终点,得到不同交联度的聚苯乙烯-二乙烯苯树脂;D)步骤C)反应后,抽尽反应母液,加酸中和至pH值为5~9,用乙醇、丙酮、甲缩醛、甲醇中的一种或几种有机溶剂洗涤超高交联吸附树脂,然后用苯或甲苯作溶胀剂,在20-50℃的温度下,用三甲胺胺化,用量为氯球重量的1-3倍,反应时间为6-10小时,可制得含季胺基复合功能超高交联吸附树脂。
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