一种氟化咪唑的电化学合成方法

摘要

一种氟化咪唑的电化学合成方法，以咪唑为原料，乙腈为溶剂，三乙胺三氟化氢为电解质及供氟源，以石墨为电极，在氮气保护条件下，进行恒电位电解，电解液经中和、萃取、干燥及分馏提纯后，得到氟化咪唑，产率可达50％以上。本发明的优点是：装置简单、费用低廉；氟化条件温和、易于操作控制；不使用毒性高或有危险的试剂，有利于环境保护和达到清洁生产目标；电化学合成方法只耗用电能，不污染环境，具有显著的社会效益和经济效益。

主权项

1、一种氟化咪唑的电化学合成方法，其特征在于工艺流程为电解-中和-萃取-干燥-过滤-分馏提纯，具体包括以下步骤：1)以咪唑为原料、乙腈为溶剂、三乙胺三氟化氢为电解质及供氟源，在氮气保护条件下，通过电极进行恒电位电解，电解过程中产生的氢气及HF气体经碱液吸收后生成NaF排放；2)将上述电解液减压浓缩后用饱和NaHCO3中和至pH为8；3)用乙醚萃取电解液中的有机物，得到的无机相回收NaF，得到的有机相用饱和NaCl溶液洗涤，然后通过分离装置将有机相分离；4)用无水MgSO4对有机相干燥24h，过滤后得到MgSO4固体和有机相滤液；5)将MgSO4固体用乙醚洗涤后，经煅烧变成无水MgSO4回收利用；6)利用滤液中乙醚、乙腈、三乙胺与氟化咪唑沸点的不同进行分馏，即采用阶段升温方法以收集不同沸点的馏分，即可将乙醚、乙腈、三乙胺分馏分离后得到氟化咪唑，分离出的乙醚、乙腈及三乙胺返回系统重复利用；其中所述恒电位电解参数为电解温度10～15℃、氮气流量为10～30mL·min-1、电解电压1.1～1.3V、电极间距0.8～1.2cm、电解电量为理论电量1.2～1.5倍。