2-甲基-3-（3，4-亚甲二氧苯基）丙醛及其制造方法

摘要

本发明提供(1)一种通过特定的操作除去反应混合物中的高沸点化合物的2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)丙醛的制造方法，其中，通过使1，2-亚甲二氧基苯和2-甲基-3，3-二乙酸基丙烯反应的方法、或使1，2-亚甲二氧基苯、异丁烯醛和乙酸酐反应的方法，得到含有1-乙酸基-2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)-1-丙烯的反应混合物，然后使其进行水解反应或与醇的酯交换反应，从而得到含有2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)丙醛的粗产物，然后对该反应混合物进行蒸馏精制；以及(2)通过上述方法得到的、乙酸含量低于40ppm的、作为香料有用的高纯度的2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)丙醛。

主权项

1、一种2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)丙醛的制造方法，其包括以下的工序(1)～工序(3)：工序(1)：通过使下述式(1)表示的1，2-亚甲二氧基苯和下述式(2)表示的2-甲基-3，3-二乙酸基丙烯反应的方法(A)、或使1，2-亚甲二氧基苯、异丁烯醛和乙酸酐反应的方法(B)，得到含有下述式(3)表示的1-乙酸基-2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)-1-丙烯的反应混合物；工序(2)：使工序(1)中得到的下述式(3)表示的1-乙酸基-2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)-1-丙烯进行水解反应或与醇的酯交换反应，从而得到含有下述式(4)表示的2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)丙醛的反应混合物；工序(3)：将工序(2)中得到的所述反应混合物进行蒸馏精制；其中，在所述制造方法中进行下述操作(a)～(d)中的至少一个：操作(a)：在工序(1)之后，从含有1-乙酸基-2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)-1-丙烯的反应混合物中除去沸点比1-乙酸基-2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)-1-丙烯高的化合物，从而得到1-乙酸基-2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)-1-丙烯的粗制物；操作(b)：在工序(2)之后，除去沸点比2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)丙醛高的化合物，从而得到2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧苯基)丙醛的粗制物；操作(c)：在蒸馏釜的液温为210℃以下的条件下进行工序(3)中的蒸馏精制；操作(d)：在工序(3)之后，进行洗涤、中和或中和吸附。