3-氰基-1,2,4-三氮唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种用三氮唑甲酸甲酯一步氨解制得三氮唑甲酰胺，然后将所得的三氮唑甲酰胺进行脱水合成3-氰基-1，2，4-三氮唑的方法，其步骤为：先将三氮唑甲酸甲酯溶于水中，密闭通氨气至2.5kg的压力，氨解4～10h，离心烘干得三氮唑甲酰胺；加乙腈溶剂溶解，在回流状态下，滴加三氯氧磷，滴毕后继续反应4～8小时，减压蒸除溶剂和脱水剂得水解物；低温水解，加甲基异丁酮萃取，浓缩得3-氰基-1，2，4-三氮唑粗品，用醇精制得3-氰基-1，2，4-三氮唑成品；本发明工艺路线短，工艺条件要求低，制备过程中乙腈、三氯氧磷、甲基异丁酮均可回收套用，因而，污染排放极低，在整个制备过程中无须使用剧毒物品，由本发明所获得的目标产品的总收率高达48％，纯度大于99％。

主权项

1、一种3-氰基-1，2，4-三氮唑的制备方法，其特征是：该方法是三氮唑甲酸甲酯一步氨解制得三氮唑甲酰胺，然后将所得的三氮唑甲酰胺进行脱水合成3-氰基-1，2，4-三氮唑，其反应方程式为：其制备步骤如下：步骤1：先将三氮唑甲酸甲酯溶于水中，在密闭通氨气至2.5kg的压力，氨解6～10h，离心烘干得三氮唑甲酰胺；步骤2：取三氮唑甲酰胺加乙腈溶剂搅拌开始溶解，在回流状态下，滴加三氯氧磷，4～6小时滴毕，再继续反应4～8小时，减压蒸除溶剂乙腈和脱水剂POCl₃，得水解物；步骤3：低温水解，加甲基异丁酮萃取二次，浓缩萃取液得3-氰基-1，2，4-三氮唑粗品，用醇精制得3-氰基-1，2，4-三氮唑成品。