葡醛内酯的生产工艺

摘要

葡醛内酯的生产工艺，包括氧化、水解、浓缩、酯化、结晶、离心、精制和成品工序，主要技术特点是，氧化工序在向硝酸中加完淀粉，并在40±3℃保温5小时以上，再加水升温至50-90℃通压缩空气反应2～4小时使淀粉充分氧化；水解液浓缩的浓缩终点为波美度≥44～50，使溶液中的游离水降到较低的含量以利于下一步的内脂化；将酯化工序中的单次酯化变为多次酯化，酯化后用带水剂将酯化中生成的水带出，使再次酯化进行的更彻底；结晶工序不用加入乙醇稀释，从而使结晶母液体系改善，有利于葡醛内酯结晶的析出，也有利于从分离母液中蒸出醋酸。本发明使产品总收率提高到14-15％(W/W)，并降低消耗，减少污染，降低生产成本。

主权项

1、一种葡醛内酯的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)氧化工序：由硝酸与淀粉在引发剂亚硝酸钠作用下反应；(2)水解工序：氧化反应产生的氧化液与水在120～145℃，压力为2.5～3kg下水解，当水解液变为红棕色透明液体为反应终点；(3)浓缩、酯化工序：水解液进行浓缩，浓缩液与乙酸进行2次或2次以上酯化反应，具体操作方式为：向浓缩液中加入乙酸，在35～50℃保温6～12小时，然后慢慢降温至20-25℃再将酯化液浓缩至波美度≥40为终点，此时再向该浓缩好的溶液加入工艺配比乙酸量的1/5～1，再在35～50℃保温6～12小时再降温，如此酯化2次或2次以上直接进入结晶工序；(4)结晶工序：酯化液直接降温结晶；(5)离心、精制和成品工序；