一种双乙二酸硼酸锂的制备方法

摘要

本发明一种双乙二酸硼酸锂的制备方法涉及硼化合物，其工艺步骤是：第一步，液相条件下原料混合形成原料料浆：将分析纯的固体原料草酸铵、碘化锂和含硼氧化合物加入到乙醇水溶液中，搅拌混合均匀至形成原料料浆；第二步，液相反应制得双乙二酸硼酸锂料浆：将第一步得到的原料料浆置于密闭容器内，反应制得双乙二酸硼酸锂料浆；第三步，固相灼烧制得双乙二酸硼酸锂成品：将第二步制得的双乙二酸硼酸锂料浆于真空烘箱中，烘干至粉状，然后置入电炉中，以5～10℃/min速率升温至200～240℃，然后保持该温度1～6小时，即制得双乙二酸硼酸锂成品。本发明方法工艺简单，制得的双乙二酸硼酸锂成品纯度较高和产率较高，并适宜大规模生产。

主权项

1.一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：其工艺步骤如下：第一步，液相条件下原料混合形成原料料浆将分析纯的固体原料草酸铵、碘化锂和含硼氧化合物加入到乙醇水溶液中，其中固体原料的摩尔比为草酸铵∶碘化锂∶硼＝2～2.1∶1∶1，乙醇水溶液是按照质量比为乙醇∶水＝1～3∶1的配比配制，固体原料混合物和乙醇水溶液的质量比例为1～5∶5，于40～60℃下搅拌混合均匀至形成原料料浆；第二步，液相反应制得双乙二酸硼酸锂料浆将第一步得到的原料料浆置于密闭容器内，在惰性气体氛围和压强为0.2MPa～1MPa的条件下，升温至120～180℃，反应1～3小时后，然后降温冷却至室温，制得双乙二酸硼酸锂料浆；第三步，固相灼烧制得双乙二酸硼酸锂成品将第二步制得的双乙二酸硼酸锂料浆放入烘箱中，在压力小于0.01MPa的真空条件下，于60℃烘干至粉状，然后置入电炉中，以5～10℃/min速率升温至200～240℃，然后保持该温度1～6小时，即制得双乙二酸硼酸锂成品。