发明名称 1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐的制备方法
摘要 本发明公开了一种1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐的制备方法,该方法采用下述工艺步骤:A.用乙醇溶解0.9-1.1kg 1,1-二苯基-4哌啶-1-丁醇盐酸盐,加入20-24L的盐酸,搅拌均匀;在55℃~65℃加热10-20分钟,然后蒸干;B.将蒸干得到的固体用二氯乙烷在40℃~50℃溶解,然后缓慢加入90-120℃的石油醚至微显混浊;在室温下将溶剂自然挥散,析出的无色针状结晶即为1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐。本方法可以得到纯度达99.5%以上的1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐纯品,使盐酸地芬尼多质量标准在修订时将1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐作为已知杂质,用准确度高、专属性强的高效液相色谱法中的外标法控制其含量成为现实。
申请公布号 CN101591309A 申请公布日期 2009.12.02
申请号 CN200910074598.8 申请日期 2009.07.06
申请人 姜建国 发明人 姜建国;张西如;高燕霞;曹凤;宋更申
分类号 C07D295/03(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I 主分类号 C07D295/03(2006.01)I
代理机构 石家庄国为知识产权事务所 代理人 米文智
主权项 1、一种1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐的制备方法,其特征在于该方法采用下述工艺步骤:A、用乙醇溶解0.9-1.1kg 1,1-二苯基-4哌啶-1-丁醇盐酸盐,加入20-24L的盐酸,搅拌均匀;在55℃~65℃加热10-20分钟,然后蒸干;B、将蒸干得到的固体用二氯乙烷在40℃~50℃溶解,然后缓慢加入90-120℃的石油醚至微显混浊;在室温下将溶剂自然挥散,析出的无色针状结晶即为1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐。
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