发明名称 |
1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐的制备方法,该方法采用下述工艺步骤:A.用乙醇溶解0.9-1.1kg 1,1-二苯基-4哌啶-1-丁醇盐酸盐,加入20-24L的盐酸,搅拌均匀;在55℃~65℃加热10-20分钟,然后蒸干;B.将蒸干得到的固体用二氯乙烷在40℃~50℃溶解,然后缓慢加入90-120℃的石油醚至微显混浊;在室温下将溶剂自然挥散,析出的无色针状结晶即为1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐。本方法可以得到纯度达99.5%以上的1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐纯品,使盐酸地芬尼多质量标准在修订时将1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐作为已知杂质,用准确度高、专属性强的高效液相色谱法中的外标法控制其含量成为现实。 |
申请公布号 |
CN101591309A |
申请公布日期 |
2009.12.02 |
申请号 |
CN200910074598.8 |
申请日期 |
2009.07.06 |
申请人 |
姜建国 |
发明人 |
姜建国;张西如;高燕霞;曹凤;宋更申 |
分类号 |
C07D295/03(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I |
主分类号 |
C07D295/03(2006.01)I |
代理机构 |
石家庄国为知识产权事务所 |
代理人 |
米文智 |
主权项 |
1、一种1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐的制备方法,其特征在于该方法采用下述工艺步骤:A、用乙醇溶解0.9-1.1kg 1,1-二苯基-4哌啶-1-丁醇盐酸盐,加入20-24L的盐酸,搅拌均匀;在55℃~65℃加热10-20分钟,然后蒸干;B、将蒸干得到的固体用二氯乙烷在40℃~50℃溶解,然后缓慢加入90-120℃的石油醚至微显混浊;在室温下将溶剂自然挥散,析出的无色针状结晶即为1,1-二苯基-4哌啶-1-丁烯盐酸盐。 |
地址 |
050011河北省石家庄市富强大街44号河北省药品检验所 |