发明名称 整体型大孔氧化铝的制备方法
摘要 本发明公开了一种整体型大孔氧化铝的制备方法,属于整体型多孔无机氧化物的制备技术。该方法包括以下过程:采用反向浓乳液法以苯乙烯和二乙烯苯为单体制备整体式大孔有机模板;以异丙醇铝或拟薄水铝石为前驱物制备Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>水溶胶;将Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>水溶胶填充到整体式大孔有机模板中;填充后的整体型有机/无机复合物经干燥,于600℃~900℃焙烧脱除模板,得到整体型大孔氧化铝。该方法的优点在于制备过程简单易行,制得的整体式大孔氧化铝具有微米级互相连通的大孔孔道,孔径为1~50μm,适用于作为催化剂载体、吸附材料和分离材料。
申请公布号 CN100564259C 申请公布日期 2009.12.02
申请号 CN200710060140.8 申请日期 2007.12.24
申请人 天津大学 发明人 刘源;张媛;梁皓;赵存雨
分类号 C01F7/02(2006.01)I;B01J32/00(2006.01)N;B01J20/08(2006.01)N 主分类号 C01F7/02(2006.01)I
代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 代理人 赵 敬
主权项 1、一种整体型大孔氧化铝载体的制备方法,其特征在于包括以下过程:(1)模板的制备在体积比为1∶3.8~4.4的二乙烯苯单体与苯乙烯单体的混合物中,加入质量为总单体质量2%~20%的表面活性剂司班80,及质量为总单体质量0.1%~2%的引发剂偶氮二异丁腈,混合均匀后为油相;在搅拌下向油相中加水,使水相的体积分数在75%~90%,得到反相浓乳液;将浓乳液倒入模具中,50~65℃密封聚合24~48h,60~90℃干燥24~48h,得到整体型有机大孔模板;(2)Al2O3水溶胶的制备以异丙醇铝为原料,按异丙醇铝与去离子水摩尔比为1∶50~200将异丙醇铝加入去离子水中,在搅拌回流下80~90℃水解反应0.5~2h,90~95℃敞口除醇1~2h,加硝酸使pH为3~4实现胶溶,90~95℃老化5~24h,得到Al2O3水溶胶;或以拟薄水铝石为原料,按拟薄水铝石与去离子水摩尔比为1∶20~50将拟薄水铝石加入去离子水中,搅拌形成悬浮液,常温下加硝酸使pH为3~4实现胶溶;继续搅拌2~5h,得到稳定的Al2O3水溶胶;(3)Al2O3水溶胶的填充向步骤(1)制得的整体型有机大孔模板中填充步骤(2)制得的Al2O3水溶胶,填充后去除模板表面多余溶胶,将该整体型有机大孔模板与Al2O3水溶胶复合物在60~90℃鼓风干燥12~24h;重复填充和干燥过程2~6次;(4)模板的脱除将步骤(3)制得的整体型有机大孔模板与Al2O3水溶胶复合物以升温速率为0.1~5℃/min升温至600~900℃焙烧1~8h,得到整体型大孔氧化铝。
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