一种负载型Co或Ni和Mo或W催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种负载型Co或Ni和Mo或W催化剂的制备方法，①将载有1～5wt‰Ag或Pd的Al₂O₃或TiO₂或ZrO₂-Al₂O₃或TiO₂-Al₂O₃，加入Co或Ni的镀液中，在室温～90℃下反应0.5h～2h，抽滤，洗涤；②把①中滤饼置入Mo或w的镀液中，室温～60℃下搅拌，反应0.5h～8h，抽滤，洗涤；③所制滤饼在真空干燥箱中120℃下真空干燥2h～4h，然后在惰性或硫化气氛中300℃～450℃焙烧0.5h～6h，Co或Ni的含量为1～8wt％，Mo或W的含量为8～30wt％，余量为载体；加氢脱硫催化性能，高比活性，比传统催化剂高出多倍，提高了活性组分的利用率。

主权项

1.一种负载型Co或Ni和Mo或W催化剂的制备方法，其特征在于：①将载有1～5wt‰Ag或Pd的Al2O3或TiO2或ZrO2或ZrO2-Al2O3或TiO2-Al2O3载体，加入Co或Ni的镀液中，在室温～90℃下反应0.5h～2h，抽滤，洗涤；Ni的镀液配方：将30g/L～45g/L的乙二胺水溶液加入到60g/L～100g/L的NiSO4·6H2O水溶液后，再加入40g/L～60g/L的NaOH和7.0g/L～12.0g/L的KBH4水溶液混合而成，三者体积比为1.5～2.5∶1∶3～5；Co的镀液配方：将10g/L～35g/L硼砂加入到100g/L～150g/L酒石酸钠水溶液中，再加入40g/L～65g/LCoCl2·6H2O水溶液和10g/L～20g/L NH4Cl水溶液，搅拌10min～30min后，加入30g/L～55g/L的NaOH和5.0g/L～10.0g/L的KBH4水溶液混合而成，四者体积比为7～8∶1∶1.5∶3～5；②把①中所得滤饼置入Mo的镀液中，室温～60℃下搅拌，反应0.5h～8h，抽滤，洗涤；Mo或W的镀液配方：向25～35g/L的(NH4)6Mo7O24·4H2O或(NH4)6W7O24·4H2O水溶液中加入1.6～2.0倍质量的CH3CSNH2，90℃水浴加热30min，然后加入4倍体积的水稀释；再加入与(NH4)6Mo7O24·4H2O或(NH4)6W7O24·4H2O水溶液等体积的60～70g/L的NH4SCN水溶液；搅拌后加入与(NH4)6Mo7O24·4H2O或(NH4)6W7O24·4H2O水溶液等体积的20～22g/L的NaOH、13～15g/L的KBH4的水溶液；③所制滤饼在真空干燥箱中120℃下真空(小于0.01Pa)干燥2h～4h，然后在惰性或硫化气氛中300℃～450℃焙烧0.5h～6h，制得硫化态催化剂；在催化剂中Co或Ni的含量为1～8wt％，Mo或W的含量为8～30wt％，余量为载体。