发明名称 一种自清洁氧化物薄膜和制备方法及其应用
摘要 一种自清洁氧化物薄膜是由不同价态金属离子X掺杂的SrTiO<sub>3</sub>,用公式X:SrTiO<sub>3</sub>表示,其中X为Cr<sup>3+</sup>、Zn<sup>2+</sup>、Al<sup>3+</sup>、Ga<sup>3+</sup>、Ge<sup>3+</sup>、In<sup>3+</sup>、W<sup>6+</sup>、Ta<sup>5+</sup>、Nb<sup>5+</sup>或V<sup>5+</sup>中的一种;其掺杂浓度为0.01-10mol%;其制法是按X的掺杂浓度称量原材料X的有机盐或硝酸盐、(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>Sr.0.5H<sub>2</sub>O和Ti(OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>4</sub>,将上述原料分别加到甲醇中,然后分别加入醋酸,加热搅拌至透明止,然后将含Sr<sup>2+</sup>、Ti<sup>4+</sup>和X的三种甲醇溶液进行混合,搅拌至透明,用甲醇调节浓度,用醋酸或氨水调节pH,用甩胶设备将上述混合溶液沉积在衬底上,置于管式炉中退火得到第一层薄膜,经多次沉积直至薄膜厚达10纳米-1微米,再将膜置于管式炉中退火,使薄膜完全结晶。该薄膜可应用于建材表面、镜面、金属及陶瓷器表面的涂层及室内局部空气净化。
申请公布号 CN100564591C 申请公布日期 2009.12.02
申请号 CN200710021627.5 申请日期 2007.04.18
申请人 南京大学 发明人 殷江;刘治国
分类号 C23C18/00(2006.01)I;C09K3/18(2006.01)I;A61L9/00(2006.01)I;C04B41/50(2006.01)I;C04B41/85(2006.01)I;C03C17/23(2006.01)I 主分类号 C23C18/00(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 代理人 阙如生
主权项 1.一种自清洁氧化物薄膜的制备方法,其制备步骤如下:(1)按金属离子X的掺杂浓度n mol%来称量X的有机盐或硝酸盐,(CH3COO)2Sr.0.5H2O和Ti(OC2H5)4,其金属离子的摩尔比例为:Sr∶Ti∶X=1∶1∶0.01n,其中X为Zn、Al或Nb,n=1;(2)将原材料X的有机盐或硝酸盐和(CH3COO)2Sr.0.5H2O分别加到甲醇中,然后再分别向上述甲醇溶液中加入体积比为1%-8%的醋酸,再将上述溶液加热到60-100℃,边加热边搅拌,直至溶液完全澄清透明为止;将原材料Ti(OC2H5)4加到甲醇中,再向混合溶液中加入体积比为1%-8%的醋酸,边加入边搅拌,直至溶液完全澄清透明为止;(3)将上述含金属离子Sr2+、Ti4+和X的三种甲醇溶液进行混合,并搅拌均匀,直至混合溶液完全澄清透明为止;(4)利用甲醇将上述的混合溶液的摩尔浓度调节为0.05-0.7摩尔/升;(5)利用醋酸或氨水将上述混合溶液的pH值调节为0-7;(6)利用甩胶设备将上述混合溶液沉积到衬底上,然后将薄膜置于通有流动氧气的管式炉中退火,退火温度为80-150℃,退火时间为5-30分钟,得到第一层薄膜;(7)重复步骤(6),经多次沉积,直至达到薄膜厚度10纳米-1微米;(8)将上述多次沉积后的薄膜置于通有流动氧气的管式炉中退火,升温速率为1-20℃/分钟,退火温度为450-750℃,退火时间为0.5-4小时,使得薄膜完全结晶。
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