发明名称 橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法
摘要 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法。该方法过程包括:用高角称量瓶称取MBT样品10~100mg,向其中加入5~200ml浓度为95~99%的乙醇溶液,放到超声波清洗器中振荡2~20分钟,取出后转移到100~1000ml的容量瓶中,用浓度为95~99%的乙醇稀释到刻度,摇匀、过滤;室温保持20~30℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱型号为EXTEND-C18,液相色谱以水和甲醇为流动相,流量为0.5~5.0ml/分钟,VWD检测器波长为100~400nm,用微量进样器向液相色谱注射样品10~50μl,30分钟后得到样品MBT的纯度,精确度为±0.2%。本发明的优点在于:该方法过程简单,分析结果准确率高、误差小。
申请公布号 CN101592639A 申请公布日期 2009.12.02
申请号 CN200910068415.1 申请日期 2009.04.10
申请人 天津市科迈化工有限公司 发明人 孙桂英;王树华;洪学斌;王树领;王树恒
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/34(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法,其特征在于包括以下过程:1)用高角称量瓶称取MBT样品10~100mg,向其中加入5~200ml浓度为95~99%的乙醇溶液,放到超声波清洗器中振荡2~20分钟,取出后转移到100~1000ml的容量瓶中,用浓度为95~99%的乙醇稀释到刻度,摇匀、过滤;2)室温保持20~30℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱型号为EXTEND-C18,液相色谱以水和甲醇为流动相,流量为0.5~5.0ml/分钟,VWD检测器波长为100~400nm,用微量进样器向液相色谱注射样品10~50μl,其梯度程序为:进样时间为0~10分钟时,流动相中水的比例为90~100%,甲醇的比例为0~10%;10~20分钟时,流动相中水的比例为0~10%,甲醇的比例为90~100%;20~25分钟时,流动相中水的比例为0~10%,甲醇的比例为90~100%;25~30分钟时,流动相中水的比例为90~100%,甲醇的比例为0~10%。这样就能够得到样品MBT的纯度,精确度为±0.2%。
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