发明名称 一种3,5-二羟基庚-6-烯酸衍生物的制备方法
摘要 本发明对一种3,5-二羟基庚-6-烯酸衍生物制备方法进行了改进。中间体3-羟基-5-氧代-6-庚烯酸酯衍生物经不对称还原,得到的3,5-二羟基庚-6-烯酸酯衍生物粗品碱性水解得到3,5-二羟基庚-6-烯酸钠盐衍生物,经萃取纯化得到3,5-二羟基庚-6-烯酸钠盐衍生物溶液,然后将3,5-二羟基庚-6-烯酸钠盐衍生物转化为3,5-二羟基庚-6-烯酸衍生物,将3,5-二羟基庚-6-烯酸酸衍生物再次高产率转化为3,5-二羟基庚-6-烯酸酯衍生物,通过重结晶等纯化手段得到纯的3,5-二羟基庚-6-烯酸酯衍生物。将纯的3,5-二羟基庚-6-烯酸酯衍生物再水解成3,5-二羟基庚-6-烯酸钠盐衍生物,最后转化为3,5-二羟基庚-6-烯酸钙盐衍生物。得到了高质量的3,5-二羟基庚-6-烯酸钙衍生物。
申请公布号 CN101591301A 申请公布日期 2009.12.02
申请号 CN200810110709.1 申请日期 2008.05.27
申请人 常州制药厂有限公司 发明人 陈本顺;王兵;邹林
分类号 C07D239/42(2006.01)I;A61P9/12(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I 主分类号 C07D239/42(2006.01)I
代理机构 北京万科园知识产权代理有限责任公司 代理人 张亚军;师 瑄
主权项 1、一种制备式(1)所示的分子的方法,其包括:a)式(2)所示的分子在二烷基甲氧基硼络合下氢负子转移不对称还原生成式(3)。<img file="A2008101107090002C1.GIF" wi="1489" he="433" />其中R<sup>1</sup>为1-10碳烷基,苄基等。其中R<sup>2</sup>为C2-8烷基:乙基、丙基、丁基、异丁基、1,2-二甲基丙基,环己基等。b)式(3)碱性水解生成式(4)。<img file="A2008101107090002C2.GIF" wi="1501" he="458" />c)式(4)酸化得到式(5)。<img file="A2008101107090002C3.GIF" wi="1376" he="403" />d)式(5)碱性条件下与卤代烃反应进行酯化得到式(6)。<img file="A2008101107090002C4.GIF" wi="1454" he="422" />其中R<sup>3</sup>位1-10碳烷基,苄基,X为卤素Cl,Br,I,TsO,TfO等离去基。e)式(6)氢氧化钠碱性水解再次得到式(4)。<img file="A2008101107090003C1.GIF" wi="1483" he="444" />f)式(4)加醋酸钙转化为式(1)。<img file="A2008101107090003C2.GIF" wi="1650" he="429" />
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