发明名称 |
1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-2,5-二特丁基苯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-2,5-二特丁基苯的制备方法,包括:将1,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-2,5-二特丁基苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜,通氢气,搅拌,加热升温到80℃~90℃,保持反应5~6小时后,冷却反应体系至室温,过滤,回收滤渣,留取母液,并在母液中边搅拌边滴加去离子水,析出白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-2,5-二特丁基苯固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、产品的熔点为215.4℃-215.9℃,收率高达94%以上,纯度高达99.6%,适用于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101591252A |
申请公布日期 |
2009.12.02 |
申请号 |
CN200910053994.2 |
申请日期 |
2009.06.26 |
申请人 |
东华大学 |
发明人 |
虞鑫海 |
分类号 |
C07C217/90(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C217/90(2006.01)I |
代理机构 |
上海泰能知识产权代理事务所 |
代理人 |
黄志达;谢文凯 |
主权项 |
1.一种1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-2,5-二特丁基苯的制备方法,包括:将1,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-2,5-二特丁基苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜,通氢气,搅拌,置换出残余空气,继续通氢气,加热升温到80℃~90℃,维持反应釜内压力0.5MPa~0.8MPa,保持反应5~6小时后,冷却反应体系至室温,缓慢卸压,并通氮气以置换出所有残余氢气,确保高压反应釜内为惰性气氛,过滤,回收滤渣,留取母液,并在母液中边搅拌边滴加去离子水,析出白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-2,5-二特丁基苯固体;其中,有机溶剂与1,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-2,5-二特丁基苯的体积重量比为10毫升~15毫升∶1克;催化剂与1,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-2,5-二特丁基苯的重量比为1∶10~31;去离子水与有机溶剂的体积比必须严格控制在1.0∶0.5-2.0的范围内。 |
地址 |
201620上海市松江区松江新城区人民北路2999号 |