铌铟酸铅钛酸铅固溶体单晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种铌铟酸铅钛酸铅固溶体单晶的制备方法，首先将高纯99.99％的生长原料PbO、In₂O₃、Nb₂O₅、TiO₂按照化学式(1-x)Pb((In_1/2Nb_1/2)O₃-xPbTiO₃配比，x＝0.05～0.70；将高纯的氧化铟、五氧化二铌和二氧化钛粉料，用湿法球磨混合均匀，干燥后置于加盖的铂金坩埚中，在900～975℃热处理1.5～1.8小时；在经上述处理的混合粉料中加入计量比的氧化铅，湿法球磨混合均匀，干燥后置于加盖的铂金坩埚中，在650～750℃热处理1.5～2小时，然后置于加盖的铂金坩埚中进行热处理；确定控制晶体生长炉炉温、沿坩埚下降方向的温度梯度、坩埚下降速率、坩埚的旋转加速度，直至生长出合格单晶。本发明可控制单晶体的结晶液面形状和结晶速率，晶体生长过程重复性好，可实现单晶的规模化生长。

主权项

1、一种铌铟酸铅钛酸铅固溶体单晶的制备方法，其特征在于包括以下方法步骤：1)按照(1-x)PIN-xPT化学式确定x值后来精确称量以下氧化物原料——分析纯的氧化铟、五氧化二铌、二氧化钛和氧化铅，原料干燥后按照设计的晶体化学组成(1-x)Pb((In_1/2Nb_1/2)0₃-xPbTi0₃配比，x＝0.05～0.70；2)再将所配的氧化铟、五氧化二铌、二氧化钛球磨1～10小时混合成均匀的粉料，经静水压或模压成型作为晶体生长的起始料；3)将籽晶和晶体生长的起始料装进铂金坩埚并进行焊接密封，置于晶体生长炉中在800～1400℃，反应1～4小时预处理所得产物经细磨、过筛，加入计量比的氧化铅混合均匀，然后置于加盖的铂金坩埚中在600～800℃热处理1～2小时；4)控制晶体生长炉炉温在1200℃～1400℃范围，沿坩埚下降方向的最大温度梯度为60℃/cm，坩埚以0.5～1.0mm/h速率下降，坩埚的旋转加速度为待晶体生长的起始料熔化后，保温5～10小时后，开始生长铌铟酸铅钛酸铅晶体，坩埚旋转下降速率的机械精度一般控制在±0.1％，随着生长的进行，生长炉的炉温按照10℃/h的速率升温，用EUROTHERM 425A精密温度控制仪对生长炉的温度进行控制，控温精度为±0.5℃，稳态生长阶段固液生长界面的温度梯度为40～80℃/cm；5)晶体生长结束后，对晶体生长炉降温，炉内的坩埚均在700℃保温4～6小时，降温速率为18℃/h，然后晶体生长炉的温度以50～80℃/h的速率降至室温。