发明名称 |
(SiH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>Fe(CO)<sub>4</sub>的合成方法及其应用 |
摘要 |
本发明公开了一种新的方法来合成金属有机配合物(SiH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>Fe(CO)<sub>4</sub>及其在制备FeSi<sub>2</sub>薄膜材料方面的应用,其化合物的结构如下:将Fe<sub>2</sub>(CO)<sub>9</sub>或者Fe<sub>3</sub>(CO)<sub>12</sub>与HSiCl<sub>3</sub>在密闭的体系下于50-150℃下反应24~96h,之后在氮气保护下打开,在溶剂中用还原剂将其还原,抽干溶剂后升华(2.5mmHg,25℃)得到白色固体。产品用红外,核磁,元素分析等手段进行表征,证明是我们预期所要的化合物。 |
申请公布号 |
CN100560597C |
申请公布日期 |
2009.11.18 |
申请号 |
CN200710024630.2 |
申请日期 |
2007.06.26 |
申请人 |
南京航空航天大学 |
发明人 |
沈应中;张义颖;林明灯;沈鸿烈;陶弦;王宁 |
分类号 |
C07F15/02(2006.01)I;C01G49/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07F15/02(2006.01)I |
代理机构 |
南京苏高专利商标事务所(普通合伙) |
代理人 |
阙如生 |
主权项 |
1、一种合成金属有机配合物(SiH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>Fe(CO)<sub>4</sub>的方法,其特征在于合成步骤如下:(1)首先将Fe<sub>2</sub>(CO)<sub>9</sub>或者Fe<sub>3</sub>(CO)<sub>12</sub>与HSiCl<sub>3</sub>在密闭的体系下在50-150℃下反应,得到(SiCl<sub>3</sub>)<sub>2</sub>Fe(CO)<sub>4</sub>;(2)然后将得到的(SiCl<sub>3</sub>)<sub>2</sub>Fe(CO)<sub>4</sub>在氮气保护下打开,在溶剂中用还原剂LiBH<sub>4</sub>、LiAlH<sub>4</sub>、NaH、NaBH<sub>4</sub>、LiH或Al(BH<sub>4</sub>)<sub>3</sub>中的一种将其还原,抽干溶剂后在2.5mmHg下升华得到(SiH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>Fe(CO)<sub>4</sub>白色固体;其化学反应式如下:<img file="C2007100246300002C1.GIF" wi="1629" he="103" />或<img file="C2007100246300002C2.GIF" wi="1406" he="88" /><img file="C2007100246300002C3.GIF" wi="1259" he="148" /> |
地址 |
210016江苏省南京市御道街29号 |