发明名称 1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法
摘要 本发明涉及一种1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法,包括:将1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜,通氢气,搅拌,置换出残余空气,继续通氢气,加热升温到90℃~100℃,维持反应釜内压力0.5MPa~1.2MPa,保持反应5小时~6小时后,冷却反应体系至室温,缓慢卸压,并通氮气以置换出所有残余氢气,确保高压反应釜内为惰性气氛,过滤,回收滤渣,留取母液,并在母液中边搅拌边滴加去离子水,析出白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高,适用于工业生产。
申请公布号 CN101580474A 申请公布日期 2009.11.18
申请号 CN200910051665.4 申请日期 2009.05.21
申请人 东华大学 发明人 虞鑫海
分类号 C07C217/90(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I 主分类号 C07C217/90(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 1.一种1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法,包括:将1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜,通氢气,搅拌,置换出残余空气,继续通氢气,加热升温到90℃~100℃,维持反应釜内压力0.5MPa~1.2MPa,保持反应5小时~6小时后,冷却反应体系至室温,缓慢卸压,并通氮气以置换出所有残余氢气,确保高压反应釜内为惰性气氛,过滤,回收滤渣,留取母液,并在母液中边搅拌边滴加去离子水,析出白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯固体;其中,有机溶剂与1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的体积重量比为15毫升~35毫升∶1克;催化剂与1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的重量比为1∶10~80;去离子水与有机溶剂的体积比必须严格控制在1∶1-10的范围内。
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