高取代度低粘度聚阴离子纤维素的制备方法

摘要

本发明涉及一种高取代度低粘度聚阴离子纤维素的制备方法，特别属于高分子化学技术领域。其技术方案可分为四个反应步骤进行：纤维素的活化反应，两阶段醚化反应，中和反应，沉淀洗涤。本发明的发明点在于在反应体系中预先加入氧化剂，通过采用淤浆法在反应进行过程中同时降粘，可以制备同时具有高取代度和低粘度的聚阴离子纤维素。本发明的实际意义在于，可以获得具有高取代度和低粘度的聚阴离子纤维素产品，更好地应用于石油钻井液、食品加工、造纸等领域；同时本发明具有实际工业价值，在反应过程中同时降粘，可以简化反应过程，节约生产成本，缩短制备周期，降低能耗。

主权项

1.一种高取代度低粘度聚阴离子纤维素的制备方法，其特征在于制备方法为：1)纤维素的活化降解：在10～25℃温度下，向氢氧化钠/有机溶剂混合体系中加入氧化剂，然后加入纤维素，于5～35℃温度下进行活化反应；其中纤维素与有机溶剂质量比为1∶8～15，有机溶剂是异丙醇、乙醇、异丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、异丙醇/甲苯、异丁醇，有机溶剂的质量浓度不小于80％；纤维素与氧化剂质量比为1∶(大于0至小于等于0.1)，氧化剂为过氧化氢、次氯酸、次氯酸盐；纤维素与氢氧化钠的质量比为1∶0.49～1.23，活化时间0.5～3.0小时；2)降解反应与分阶段醚化反应：活化反应结束后加入醚化剂，醚化反应分为两阶段进行，第一阶段反应温度为45～70℃，反应时间30～180分钟，第二阶段反应温度为65～80℃，反应时间20～100分钟；其中所用醚化剂为质量浓度40％～60％的氯乙酸/有机溶剂的混合溶液；纤维素与作为醚化剂的氯乙酸的质量比为1∶0.7～1.52；3)中和反应：醚化反应结束后，加入中和试剂进行中和反应；所使用的中和试剂为盐酸/有机溶剂或冰醋酸/有机溶剂混合体系；4)沉淀洗涤：反应结束后将反应物放入离心机离心，然后进行洗涤、离心，最后放入真空烘箱中于80℃下烘干，防潮保存；得到的产品取代度为1.16～1.3，其2％水溶液的粘度在25℃下用Brookfield粘度计测试结果为小于200mPa·s。